Способ получения комплексной соли трикапролактамомедь (П) дихлорид моногидрата Советский патент 1992 года по МПК C07F1/08 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения комплексной соли трикапролактамомедь(11)дихлорид моногидрата формулы

О

СИ, - с

.

,

CHg - CHg - СИ

которая известна как высокоэффективный фунгицид.

Известен способ получения комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрата, заключающийся во взаимодействии -капролактама и хлорида меди (М) в абсолютном спирте при комнатной температуре. Недостатком способа является образование наряду с целевым продуктом побочного продукта монокапролактамомедь (И) дихлорида с выходом 28%. Выход целевого продукта невысок (40%). Для выделения основного продукта из реакционной смеси необходимо сначала отфильтровать побочный продукт, а затем из

маточника комплексную соль трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрат. Полученный продукт необходимо несколько раз промыть холодным серным зфиром.

сл

Целью изобретения является повышесние селективности процесса и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем. что в предварительно нагретый до температуры плавления -капролактам прибавляют хлорид меди и перемешивают реакционную

о ч массу 15-60 мин. Процесс проводят при температуре 70-100°С. При охлаждении на

сл воздухе получают кристаллический продукт

0s с выходом 97-98%, который без какой-либо

XJ очистки может быть использован для приго%товления препаративных форм.

Предлагаемый способ обеспечивает устранение побочных реакций и высокий выход целевого продукта.

Кроме того, способ отличается упрощенной схемой процесса, снижением пожароопасности производства, увеличением производительности оборудования.

Идентичность продукта, полученного заявляемым способом, и продукта по известному способу устанавливают путем сопоставления ПК-спектров и температур плавления. Кроме того, проводят элементный анализ. Предлагаемый способ может быть использован и для получения различных комплексных солей, например, комплексных солей дихлорида меди с пирролидоном, дихлорида марганца с капролактамом. Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами. Пример 1. Получение комплексной соли трикапролактамомедь ( I) дихлорид моногидрат, В цилиндрический стеклянный реактор объемом 1 л, снабженный рамкой-мешалкой, холодильником и термометром и помещенный в водяную баню, загружают 113,2 г (1 г-моль) -капролактама и нагревают до 80°С. В расплав лактама в течение 5 мин засыпают 56,2 г (0,33 г-моль) CuCl2 2H20. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 80°С. Раствор выливают в кристаллизатор и охлаждают на воздухе. Получают 156,2 г продукта в виде зеленоватых с Т.пл. 8789°С (в приборе Коффлера) или 8(-82°С (в капилляре). Содержание влаги 1,70% (по методу Дина-Старка). Выход 98,2%. Найдено, % (в пересчете на сухое вещество): N 9,04; С1 14,91; Си С18НззСиМзС12 Вычислено. %; N 8,87; С1 14,96; Си 13,41, Данные ИКС: Vco 1615cM см Эти результаты совпадают с данными икс-комплекса, полученного по известному методу, и отличаются от чистого капролактама ( , VNH 3200cM). Пример 2. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрат. Реактор и загрузки те же, что и в примере 1. Процесс проводят при 87-95°С в течение 1 ч (кипящая водяная баня). Получают 157.0 г(97,6%) продукта Q виде зеленых кристаллов. Содержание влаги 2,71 %. Найдено, % (в пересчете на сухое вещество): N 9.84; CI 14,56; Си 13,73. Данные ИКС: Пример 3. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорида моногидрата. В реактор, описанный в примере 1, загружают 200 г (1,77 моль) f: -капролактама, нагревают до 70°С, затем в расплав лактама в течение 5 мин засыпают 100 г (0,587 моль) CuCl2.2H20. Смесь интенсивно перемешивают 15 мин при 70°С, затем раствор выливают в кристаллизатор и охлаждают на воздухе. Получают 279 г продукта в виде зеленых кристаллов Тпл. 80-81°С. Выход 97%. Содержание влаги 2,7%. Найдено, %: N 8,95; С1 15,50; Си 13,30 (на сухое вещество). Результаты ИК-спектроскопии подтверждают структуру полученной комплексной соли (V см V см). Пример 4. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорида моногидрата. В отличие от примера 3 процесс ведут при 100°С в течение 20 мин. Получают 270 г продукта (выход 93%). т.пл. 79-81°С. При проведении процесса при температуре 115°С получают продукт коричневого цвета сТ.пл.78-80°С. Предлагаемый способ обеспечивает увеличение выхода целевого продукта с 40% до 93-98%, исключив при этом образование побочных продуктов, т.е. увеличив селективность процесса.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ ТРИКАПРОЛАКТАМОМЕДЬ (II) ДИХЛОРИД МОНОГИДРАТА взаимодействием хлорида меди (И) с е-капролактамом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде расплавленного капролактама при температуре 70-100°С в течение 15-60 мин.