Способ выделения бета-пиколина Советский патент 1976 года по МПК C07D213/06 

вости медных комплексов компонентов |3-пиколиновой фракции в фазе сульфокатионита КУ-2, тогда как существующий снособ основа на различиях в растворимости медных комплексов компонентов |3-пиколнновой фракции.

На чертеже представлена схема установки для выделения р-пиколина и у-николина из Р-ПИКОЛИНОВОЙ фракции с помощью сульфокатионита КУ-2Х8 в Си +-форме.

Пример. Выделение р- и у-пиколинов из Р-ПИКОЛИНОВОЙ фракции производится на установке, состоящей из щести колонок, заполненных указанными на чертеже объемами набухщего в воде сульфокатионита КУ-2х8 в Си +-форме. В качестве исходной берется производственная смесь легких пиридиновых оснований, полученная промь;шленным отделением Y-пиколина из коксохимической р-пиколиновой фракции. В таблице указаны со.ставы Нсходной смеси и последующих фракций в расчете на безводные смеси. Сорбцию проводят из водных растворов с концентрацией по р-пиколину 0,15-0,20 моль, скорость фильтрации растворов через колонки 200- 300 мл/ч. Водный раствор И1сходной смеси, содержащий 375 г суммы пиридиновых оснований, фильтруют через последовательно соединенные колонки 1, 2, 3, 4. После пропускания через катионнт всего раствора колонку 1 отсоединяют от последующих колонок, элюируют сорбированные в ней основания 15%-ным водным раствором аммиака; из элюата высаливают органические основания 40%-ной натриевой щелочью, основания отделяют, получают первую промежуточную фракцию (содержание р-пиколина 87,4%, -пиколина 4,0%). Вес фракции 147 г в расчете на безводные осиования. Из полученной фракции готовят водный раствор, который фильтруют через последовательно соединенные колонки 5, 2, 3, 4. Сорбирование в колонке 5 основания элюируют и выделяют описанным выше способом.

Получают нервую целевую фракцию (содержание р-пиколина 93%, -пиколина - 5,1%). Вес фракции 67,5 г.

Затем элюируют и выделяют описанным выше способом основания, сорбированные в колонке 2. Получают вторую прОлМежуточную фракцию (содерл ание р-пиколина 89,1%, у пиколина 2,3%). Вес фракции 137,5 г. Водный раствор фракции фильтруют через заполненную свежим сульфокатионитом КУ-2 X 8 в Cu +-фopмe колонку 5 и последовательно с ней соединенные колонки 3 и 4. Основания, сорбироваНные в колонке 5, элюируют и выделяют. Получают вторую целевую фракцию (содержание р-пиколина 94,7%, -упиколина 3,9%). Вес фракции 67,7 г.

Элюируют и выделяют описанным выше способом основания, сорбированные в колонке 3. Получают третью промежуточную фракцию (содержание р-пиколина 88,5%, 7Пиколин отсутствует). Вес фракции 62,1 г. Водный раствор фракции фильтруют через последовательно соединенные колонки 6 и 4. Из колонки 6 элюируют и выделяют третью целевую фракцию (содержание р-николина 98%). Вес фракции 36,7 г.

Из объединенных первой и второй целевых фракций отделяют Пиколин кипячением смеси (135,2: содержание упиколина 6,1 г) при ПО-115°С со 130 мл 38%-ного формалина в течение 24 ч с последующими отгонкой р-пиколина с паром и высаливанием из воднопиколинового конденсата 40%-ной натриевой щелочью. Органический слой отделяют на делительной воронке и после перегонки получают 130,3 г отгона с содержанием р-николина 98,2%, отгон объединяют с продуктом третьей целевой фракции. Общий выход целевого продукта составляет 167 г с содержанием р-николина 98,1%.

Выход р-николина от содержания в исходной смеси составляет 83,%.

Составы фракций, получаемых в процессе выделения р-пиколина на сульфокатионите в Сц -форме

Использование предлагаемого способа выделения р-пиколина из р-пиколиновой фракции позволяет выделять |3-пиколин с выходом 83,7% и содержанием основного вещества 98,1%.

Формула изобретения

катионитом -основания элюируют водным раствором аммиака.

Источники информации, принятые во вниманиеПри зкопе;ртизе:

3.Д. С. Петренко «Пиридиновые и хинолиновые основания, изд-во «Металлургия, 1973, стр. 220.