Способ получения осарсола Советский патент 1957 года по МПК C07F9/74 

Известны способы получения осарсола ацстилироваиием 3-амино4-оксифе1П1;1арси овойкислоты,

например, в уксуснокислой среде или в растворе соды. Однако в этих случаях по.пучается продукт, требующий ДОИОЛ1П1ТОЛЫЮЙ очистки.

Предлагаемый способ позволяет ПОВЫСИ1 j выход ocapco.:ia. Это достигается тем, что ацетилированпе 3-амипо-4-оксифе1Н1ларсиповой кислоты проводит в растворе cepin-iCTOкислого натрия.

Способ осугцествляют так.

Растворяют 32 г З-амипо-4-оксифениларсииовой кислоты, полученной восстанов.тенпсм З-пнтро-4-оксифенпларсиновой кислоты ципкоБой пылью в сернокислой среде, в растворе 33 г безводного сульфита натрия в- 300 -iLW воды jipn нагревании до 60°. Добавляют 3,5 г активироваипого угля и 0,1 г гидросульфита натрия. Раствор перемешивают в течение 1 часа и фильтруют. Фильтрат охлаждают до 8--15 и при размепшванип приливают 16,5 г уксусного ангидрида. Через

несколько минут иачинается выделение осарсола.

По истечении 30 мин. к реак- ционной смеси добавляют соляиую кислоту до киСсЧОЙ реакции на конго (около 40 мл), отфильтровывают выделившийся осарсол и хорошо промывают его водой до нейтральной реакции (конго) и исчезновения реакции на ион хлора.

После высушивания получают 34,5 г осарсола-91%, считая на взятую адпИюкислоту или 82% - считая на З-иитро-4-оксифениларсииовую кислоту. ПoлyчelU ый таким образом осарсол отвечает всем требованиям фармакопеи.

Предмет изобретения

Сиособ получения осарсола путел1 ацетилирования З-амино-4-оксифеииларспновой кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьииеиня выхода продукта, ацетилирование З-амиио-4-оксифениларсиновой кислоты проводят в растворе сериистокпслого натрия.