Рзвестные cnocooiii получения иовароепол;- путем конденсации основания сальварсана с ронгалитом не о-сснечнзают по;1учення нренарата одинаково .
Пpeдлaгae Ь Й снособ лишен zfToro иедостат -:а и 1Озволяет получать малотоксич 1Ы и в со оэффектнвг1Ь п новарсенол.
Это достигается тем, что полученны извест П л образом таствор оварсе ;ола разбавляют двукрат Ь :1; , углекислым газом через 24 час. осажда от моварсенол с И1|Ггоз.
П р Р е р 1- Получе1 е сальварса а. 2 кг сульфата сальварсана размешива от 10 л дист лл рованнои воды п л размеш вании прилива от 4.г раствора соды уд- веса 1.120. Через 15 . нроверяют наличие шелочио реакции на бромтнмол . Выделив 1 ееся основание сальварсана отфильтровывают :юдо до e iTраль 0{1 реакци i отсутств - я в осадке S0..
2.Конденсан я ое 0вания сальварса 1а с ронгал1 том. В аннарат ал 1вают 1,7 .7 воды, в iero нолуче1 иое ранее осиова 1е сальварсана, хорошо 1еремешива от и пагреваот до 35. П темнературе вносят в анпарат 1530 г перекр11сталл 13ова1пюго роигал 1та н 150 JL; раствора бисульфита Затем реакц юниу о смесь 1остенеи 10 нагревают до 60-65°. Через 45-60 м. все ocHOBa i te сальварса а нереход 1т в раствор. Контроль ia окончан 1е реакци ироводят как носле иолной раствор1 мост1 peaKUHOiiHOH смеСР в 10% растворе хлорнстого кальц 1я. Г1олучен 1 э й раствор новарсепола фильтруют охлаждают до комнат 10 1 темнературы.
3.Увеличение стенеин нoли epнзaциli 1оварсе 1ола. К нолучепюму раствору новарсе ола (4,5 л уд. веса 1,34) добавля от 9 . вод, ,енной углекислым газол, хорошо перел ен. i оставляют стоять нри ком атиой те нературе 24 час.
№ 121907
4. Осаждение новарсенола. К полученному раствору при перемешивании быстро приливают 40 л этилового спирта (трехкратный объем). При этом выделяется технический новарсенол в виде густой, липкой массы. Через 2 час. отстоявшийся спирт сливают и к остатку приливают 1,6-2л воды так, чтобы получить раствор с уд. весом 1,21 -1,24. Полученный раствор фильтруют, охлаждают и постепенно при хорошем перемешиваиии выливают в десятикратпый объем охлажденного спиртаВыпавший новарсенол отфильтровывают, сушат сначала в вакууме при комнатной температуре в течение 12 час., а затем в вакууме при 55-60°.
Выход- 1,5 кг с содержанием As 23-24%.
Предмет изобретения
Способ получения новарсенола конденсацией основания сальварсана с ронгалитом, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что. с целью получения малотоксичного препарата, полученный раствор иоварсенола разбавляют двукратным объемом воды, насыщенной углекислым газом, и через 24 час. осаждают новарсенол спиртом.
Авторы
Даты
1959-01-01—Публикация
1958-11-20—Подача