Предметом изобретения является способ получения хлористого дифенилиодония. Существующий метод получения состоит из семи стадий.
Предлагаемый способ позволяет проводить синтез в две стадии при использовании тех же химических процессов и тех же реагентов.
Пример. 1-я стадия - получение фепилиодиддихлорида.
Растворяют 102 г иодбензола (0,5 г/моль) и 150 ли дихлорэтана, охлаждают раствор до О-5° и насыщают его хлором. Выпавший осадок - фенилиодиддихлорид отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 131 г - 95% от теории.
2-я стадия - получение хлористого дифепилиодония.
55 г фенилиодиддихлорида размешивают с 500 ял воды и постепенно при перемешивании добавляют 25-26 мл 42%-ного раствора едкого патра до щелочной реакции на фенолфталеин.
По достижении п;елочной реакции к реакционной смеси добавляют еще 39 мл 42 /о-ного раствора едкого натра п 85 .w-z раствора гипохлорита натрия, содержащего 83 с активного хлора в 1 л. Реакционную массу нагревают при перемешивании 5 часов до 35-40°. После охлаждення отфильтровывают выделившийся иодосепт и кристаллизуют его из воды. Выход 15,5 г. Из маточника при добавлении 110 г поваренной соли выделяется еще некоторое количество иодосепта.
Всего получается 15.9 г чистого продукта.
11 р е д м с т и 3 о б р о т с н н я
Способ получения хлористого дифенилиодоння. исходя из иодбензола, отличающийся тем, что, в целях упрощения синтеза, суспензию в воде феннлподиддцхлорида, полученного хлорированием иодбензола в растворе дихлорэтана, обрабатывают пос.;едпвательно едким натром и пнюх.юрмтом натрия.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения пара-нитроацетофенона | 1952 |
|
SU118214A1 |
Способ получения 2.3.5-триметилгидрохинона | 1958 |
|
SU122152A1 |
Способ получения 3-амяно-4-оксифениларсиновой кислоты | 1951 |
|
SU93726A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОГО ДИФЕНИЛАМИНА | 1999 |
|
RU2178784C2 |
Способ очистки сальварсана | 1950 |
|
SU91213A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВИНИЛА | 1991 |
|
RU2024475C1 |
Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2018 |
|
RU2684114C1 |
Способ получения дихлоргидрата метилового эфира бета-аминооксиаланина | 1956 |
|
SU106707A1 |
Способ получения диэтилового эфира 4-нитро-фенилфосфорной кислоты | 1952 |
|
SU98670A1 |
Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2020 |
|
RU2757739C1 |
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1957-05-25—Подача