Известен способ получения 2, 3, 5-триметилгидрохинона. Для упрощения синтеза предлагается растворять мезитилгидроксиламин в разбавленной серной кислоте с последующей нейтрализацией раствора кальцинированной содой и добавлением раствора едкого натра и бисульфита натрия с последующим выделением 2, 3, 5-триметилгидрохинона из щелочного раствора известными приемами.
Пример. 280 мл 9%-ной серной кислоты охлаждают до О-4°. При этой температуре, помещивая, постепенно в течение 25 мин присыпают 11 г мезитилгидроксиламина. Раствор перемещивают в течение 2 час, затем нейтрализуют сухой кальцинированной содой до нейтральной реакции на лакмус, добавляют 1 г активированного угля (марки Б), перемещивают при комнатной температуре 15-20 мин и фильтруют.
К полученному фильтрату прибавляют 50 г вазелинового масла, затем концентрированный раствор едкого натра (14,2 г) .и 2 мл 40%-ного раствора бисульфита натрия и нагревают полученный раствор 1,5 час при 90-95°. Затем реакционную смесь охлах дают до комнатной температуры и нижний водный слой сливают в 700 мл 40%-ной серной кислоты, к которой добавляют 2 мл 40%-ного раствора бисульфита натрия. Выпавший 2, 3, 5-триметилгидрохинон, слегка окрашенный в кремовый цвет, отфильтровывают, промывают водой и сушат при 50° Выход 6 г,
Предмет изобретения
Способ получения 2, 3, 5-триметилгидрохинона, отличающийся тем, что, с целью упрощения синтеза, мезитилгидроксиламин растворяют в разбавленной серной кислоте, нейтрализуют кальцинированной содой и нагревают с концентрированным раствором едкого натра в присугствии бисульфита натрия с дальнейшим выделением 2, 3, 5-триметилгидрохинона известными приемами.
Авторы
Даты
1959-01-01—Публикация
1958-12-19—Подача