Способ получения 3-амяно-4-оксифениларсиновой кислоты Советский патент 1952 года по МПК C07F9/78 

Предметом изобретения яВохяется способ получения З-амино-4-оксифениларсинозой кислоты, путем восстановления 3-н :тро-4-оксифеаиларсиновон кислоты до 3-амино-4-окс11феылларС:И:-ювои кислоты с помощью цинковой пыли в кислой среде. Для удаления побочных продуктов реакционный раствор обрабатывается перекисью водорода.

ибразовавшйеся окрашенные продукты адсорбируют la активированнол угле и после фильтрации из прозрачного фильтрата обычным путем выделяют 3-амино-4-оксифен,аларсиновую кислоту (например, частичной нейтрализацией раствора углекислыми солями).

Известные способы получения з-амипо-4-оксифениларсиновой кислоты основаны на восстановлении 3-нитро-4-оксифениларсиновой кислоты с помощью различных восстановителей (например, глюкозы, цинковой пыли) в щелочной среде, ыи же эта реакция осуществляется в среде метилового спирта с помощью амальгамы натрия. Эти способы дают низкий выход готового продукта, к тому же сильно загрязненного примесями, очистка от которых представляет больщие трудности. Преимуществом описываемого способа является простота его выполнения и получение чистого продукта с высоким выходом (90% от теории и выще),

3-ам1ИнО-4-окоифениларсииозая кислота является осцовиым продуктом при синтезе ценных фармацевтических веществ, как сальварсан, осарсол. новарсенол и др,, причем эти лекарственные вещества имеют каллоидный характер, вследствие чего не могут быть ни neipeкристаллизоваиы, щи перегнаны. Эта особенность сальварсановых препаратов заставляет предъявлять к исходному сырью для их получения жесткие требования в смысле чистоты, в частности к З-амиЕо-4-okсифениларсиновой кислоты.

Пример. В сЕИКцовый стакан, снабженный мешалкой, емкостью 4 л заливают 2 л воды и постепенно приливают 250 мл концентриро№ 93726

ванной серной кислоты уд. в. 1,84. Полученный раствор охлаждают до О-5° и к нему, при хорошем по лешивакйл, прилкзают тонкой струей растЕор 16:,5 г 3-ыитро-4--оксифсниларсикозой кис,;О1ь; и i7o / кристаллической соды в 500 .мл воды.

После прибавления этого раствора к реа;хцкоаной с:меси начинают присыпать небольшими горциялш цинкозую иыль при температуре + 10, +17° в количестве 150 г. СЕИНЦОВЫН CTaxaii охлаждают льдом.

Конец восстановления определяют ио нолуче нчи почти бесцветного раствора. После окончания восстановления н растворения избыточной цинково ; ныли к полученно.му раствору добавляют около 40 лг. 3%-ного раствора иерекиси зодО| ода; при зтоь- раствор скрашивается ,в устойчивый красно-бурый цвет. Через оО ми:. к раствору добавляют 20 г активированного угля и размсгливают в течение 40 мин., затем отфильтрозывают и из фильтрата при перемешивании осаждают 3-а1МинО-4-оксифениларслиосую кислоту у леккс 1ым натрием (гухнм или раствором) до слабокнс;юй рсакцит{ на когпо.

Выпавшую 3-амииа-4-оксифеннларсн:1с;5у;о кислоту вают, промывают 3-4 раза в Выход 130 г90% теории.

Предмет и з о б р е т е и и я

Способ получения 3-амино-4-оксифениларс:Иновой кислоты путе восстановления 3-нитро-4-01.:сифе;;члартнново;| ккслоты, о т л и ч а ющийся тем, что восстановление З-нитро-4-оксифениларсиновой кислоты проводят с помощью иинкозой ккли в кислой среде, а затем, с целью удаления побочных продуктов восстаногленля, 1:олучениый реакционный раствор обрабатывают нерекисью водорода, образонази.:1сся окрашенцые продукты адсорбируют на к;дxo,7ЯIцe адссрбег;те (папример, на активированном уг.ле). Оильтрзют н ;;:; сЬи/н/грата обь: ным способом вь дел51Ют 3-амино-4-окскфент-;ларск::овую кьслоту (капрямер, частичной нейтрализацией jiacTBopa углеккслым:и солями.