Способ получения авдипиридила из анабазина Советский патент 1957 года по МПК C07D213/22 

Предлагается препаративный метод получения а -дипиридила дегидрировапием анабазина очищенной порошкообразной серой.

Реакция дегидрирования анабазина проводится в вакууме следующим образом.

64,8 г анабазина и 38,4 г порошкообразной серы помещают в коническую колбу для перегонки в вакууме, соединенную с приемниками и водоструйным насосом. Смесь нагревают на песчаной бане до 250- 260°. Нагревание выше 150-155° проводят так, чтобы реакция шла быстро, что наблюдается по скорости выделения сероводорода. Нагревание продолжается до прекращения выделения сероводорода. В конце реакции колба нагревается на голом пламени горелки (примерно 30 мин.). При этом не допускается перегонка жидкости. Затем начинают обычную вакуумную перегонку. При 171 -174° перегоняют маслообразную жидкость, которая собирается в приемник.

Затем эту жидкость взбалтывают с раствором марганцевокислого калия, отфильтровывают от двуокиси марганца, подщелачивают и экстрагируют хлороформом. Экстракт высушивают и после отгонки растворителя а(3-дипиридил перегоняют в вакууме при 126-128°. Выход 57,79%. Пикрат 154-156° (из воды).

Предмет изобретения

Способ получения а -дипиридила из анабазина, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, доступного для разнообразных исследований, смесь анабазина и серы нагревается в пределах 250-260° до прекращения выделения сероводорода, маслообразная жидкость перегоняется в вакууме при 171 - 174°, перегнанная жидкость взбалтывается с перманганатом калия, отфильтрованный от двуокиси марганца раствор подщелачивается, и экстрагируется хлороформом, экстракт высушивается, растворитель отгоняется и ар-дипиридил перегоняется в вакууме при 126-128°.