Предлагается способ получения N-Д-пропио-нитрил-анабазина н луп;инина путем цианэтилирования анабазипа или смеси анабазина и лупинина акрилонитрилом.
Особенность способа заключается в том, что анабазин, а в случае получения лупинина, смесь анабазипа и лунинина, обрабатыв-ают в водном растворе при нагревании акрилонитрилом в присутствии едкого натра, полученный продукт после охлаждения экст1рагируют эфиром и после высушивания и отгонки растворителя разгоняют под вакуумом- Способ осупдествляется следующим образом:
1. Получение N- 3 пропионитрил-анабазина
35,4 г (0,21 моля) анабазина н 0,6 г едкого натра растворяют в 75 мл воды и размешивают , до -получения однородной смеси, к которой прибавляют 15 мл (0,22 моля) акрилонитрила. Реакция протекает с небольшим разотреванием и раствор сразЗ же расслаивается.
Смесь при температуре 50-60° нагревают с обратным холодильнико:.,в течецие 30, минут, ,чего охлаждают. Продукт реакции экстрагируют эфиром и -з-йтёМ сушат.
После отгонки растворителя остаток разгоняют в вакууме.
Получается одна фракция N-pпропио-нитрил-анабазина с температурой кипения 162-175° при 1 мм остаточксго давления. При повторной перегонке вепдество имеет температуру кипения 212-215° при 1 мм остаточного давления.
Выход, считая на исходное количество анабазина. составляет 95-98%.
Х-р-пропио-нитрил-анабазин плохо растворим в воде и хорошо растворяется в органических растворителях - бензоле, ацетоне. эфире, спирте и хлороформе; / 7, 1,5350; дает хорошо кристаллизующиеся следующие со:т: монопикрат, температзра плавления 102-104°; дипикрат, температура плавления 183-184°, с разложением; дихлоргидрат, температура плавления 212°; дибромгидрат, температура плавления 228°; дииодгидрат. температура плавления 196-198°; дииодэтилат, температура плавления 247-248°.
2. Получение лупинина
100 г смес.и анабазина и лупинина (с содержанием первого по данным анализа 76,9%) « 1.5 с едкого нагpa растворяют в воде, после чего к смеси добашшют 35 мл технического акрилонитрила.
Смесь нагревают при температуре 50-60° в течение одного часа на водной бане с обратным холодильником н после охлаждения экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат над поташом и после отгонки растворителя разгоняют в вакууме.
Получаются две фракции: первая фракция с температурой .кипения 105-120° при 3 мм остаточного давления, которая содержит 23,15 г лупинина, и вторая фракция, которая содержит 100,4 г К-/ -пропио-нитриланабазинаПолученный лупннин имеет температуру плавления 60-62°, а после
перекристаллизации из петролеиного эфира температура плавления его 68°.
И р е д м е т изобретения
Способ получения Ы-/ -пропио-нитрил-аиабазина и лупинина путем цианэтилирования анабазина или смеси анабазина и лупинина акрилонитрилом, отличающийся тем, что анабазин, а в случае получения лупинина смесь анабазина и лупинина, обрабатывают в водном растворе при нагревании акрилопитрилом в присутствии едкого натра, полученный продукт после охлаждения экстрагируют эфиром и после высушивания н отгонки растворителя разгоняют под вакуумом.
