Бензилмеркаптид рутения в качестве исходного продукта для получения резисторов Советский патент 1984 года по МПК C07C149/18 H01C17/30 

С 4

00 Изобретение относится к химическому веществу из группы металлоорга нических соединений, конкретно к бензилмсркаптиду рутению формулы RolOHHSCH CgH lj , (I) которое может быть использовано в качестве исходного продукта в производстве толстопленочных резисторов, Наиболее близким по структуре к соединению формулы (I) является сераорганическое производное из группы терпенсульфидов рутения. Тер пенсульфиды рутения известны как потенциальные исход ые продукты для изготовления резисторов, данные о свойствах резистивных композиций на их основе отсутствуют fl. Недостатком известных веществ является их труднодоступность: синтез исходных реагентов дитио- -каре дитио-0&-пинена сложен и эти веществ промыишенностью не производятся. Цель изобретения - расширение ас сортимента рутенийорганических соединений, нахождение доступного меркаптана для получения сераорганичес кого производного рутения в качеств сырья для приготовления резисторов. Указанная цель достигается новым химическим соединением формул (I), которое может быть использовано для приготовления толстопленочны резисторов. Способ получения соединения формулы (I) основан на известной реакции конденсации окситрихлорида руте ния с соответствующим тиолом в раст воре этанола при нагревании в течение 1-1,5 ч. Для более полного протекания реакции и связывания вьщеляющегоея в процессе хлористого водорода взаимодействие реагентов осуществляют в присутствии эквимолярного количества гидроокиси натрия Пример 1. Синтез бензилмеркаптида рутения. К раствору 1,66 (0,013 моля) бензилмеркаптана в 15 мл этилового спирта при перемешивании добавляют 0,53 г (0,013 моля) гидроксида натри в 5 МП воды. Полученный раствор нагревают с раствором 1 г (0,044 Тюля) окситрихлорида рутения в 15 мл этилового спирта при 70-80 С и перемешивании 1 ч. Выпавший осадок отфильт ровывают, промывают водой до отрицательной реакции на хлорион, затем спиртом и высушивают в сушильном шкафу при 60°С. Получают 2,14 г 1 (98,6%). Найдено,%: С 51,77} Н 4,71; 5 18,84; RO 21,26. Яи(ОН|()з. Вычислено,%: С 51,74; Н 4,52-, 5 19,73;Ro 20,73. Продукт представляет собой-порошкообразное вещество, практически не растворимое в воде, спирте, большинстве органических растворителях. При нагревании плавится с разложением- при температуре вьште 120с. Наибольшая потеря органической составляницей в соответствии с дериватограммой происходит в интервале 180-400 С. Разложение заканчивается при 450-500°С с образованием двуокиси рутения. Соединение рентгеноморфно. ИК-спектр/таблетка К Rr на приборе Perkin ЕЬпег : ОН 3444 см d 1680 VOH (аром.)-30.. -2930{oiS)H28W(S| I --ffiOOслГ,492с/«-,ff50с(ц- . -7бО,б95см C-H(eipOM)yi СгС(о(ром) Г475СЛ монозамещенное кольцо. П р И м е р 2. Резисторы на осно ве бензилмеркаптида рутения. 0,58 г бензилмеркаптида рутения растворяют в 50 мл смеси органических растворителей, например хлороформа и изоамилацетата. В раствор вносят 0,72 г стеклопорошка. При перемешивании органический растворитель испаряют досуха, а остаток - осажденный на стеклофритте бензилмеркаптид рутёнияподвергают термолизу при 400-450 с в муфельной печи в течение 3-4 ч. Продукт термолиза - смесь стеклофритты и диоксида рутения - соединяют с 0,2 г органической связки и pac тирают в агатовой ступке в течение 0,5 ч для получения резистивной пасты. Пасту наносят на керамическую подложку через сетчатый трафарет и вжигают при 750i-5®C 5 мин. Для испытания готовят 3 пасты одного состава. Из каждой пасты изготовляют 40 резисторов. Результаты испытаний резисторов и значение электрофизических параметров резисторов, изготовленных из. паст на основе бензилмеркаптида рутения приведены в таблице.

Как следует из даниых таблицу , использование бензнлмеркаптида рутения формулы (1) в качестве исходного 20

сырья обеспечивает получение толстоШтеночнык резисторов с улучшенными электрофизическими характеристиками. .По сравнению с отечественными рутенийсодержащими пастами 2 новое 25 соединение обеспечивает высокую стабильность Электросопротивлення резисторов. Отклонение 5 УОД нo шнaлa) резисторов на его основе не превышает 25%, тогда как для известных jg этот показатель составляет 40%. Кроме того, использование в качестве исходного сырья бензилмеркаптида

рутения для резисторов имеет, как показали проведенные исследования, ряд преимзпцеств по сравнению с другими рутенийсодержащими материалами, порошок диоксида рутения при термолизе бензилмеркаптида рутения получается за один технологический цикл при 400-450°С, получаю1Щ1Йся при этом однородный по дисперсности и размеру частиц порошок диоксида рутения не требует помола и, таким образом, исключается технологическая стадия, на которой обычно происходит загрязнение его примесями элементов, входящих в состав материала барабана мельницы и мелющих тел.

Бензилмеркаптид рутения формулы RotOKKscy/ MjIj в качестве исходного продукта для получения резисторов.