Терпенсульфиды рутения, как исходные продукты для резисторов и способ их получения Советский патент 1978 года по МПК C07C149/26 

Пример 1. К раствору 4,22 ггидроокснхлорида рутения (содержание рутения в препарате 44,78%) в 36 г 96%-ного этилового спирта при непрерывном перемешивании добавляют 12 г осерненного скипидара и затем реакционную смесь выдерживают при температуре 50-60°С в течение 1,5 ч. При этом выпадает желто-коричневый осадок терпенсульфида рутения, осадок промывают спиртом и сушат на воздухе при 30-40°С до постоянного веса. Получают терпенсульфид рутения с выходом 89% в расчете на RuO2.

Соединение рентгеноаморфно, идентифицировано методами химического анализа и ИК-спектроскопии.

Найдено, %: Ru 20,84; С 46,94; S 24,98; Н 6,50.

КиС2оНз254.

Вычислено, %: Ru 20,32; С 47,81; S 25,50; Н 6,37.

Пример 2. К раствору 3,78 г RuCla в 30 г 96%-ного этилового спирта добавляют 10 г димеркаптотерпена CioHi6(SH)2, после чего реакционную смесь выдерживают на водяной бане при 65-75°С в течение 110 мин.

н,(,- и - S

.C

-Сн-й& r.

Ci

СИ/2

как исходные продукты для резисторов.

2. Способ получения соединений по п. 1, отличающийся тем, что спиртовый раствор оксихлорида рутения или безводного трихлорида рутения обрабатывают избытком осерненного скипидара или дитиоА -карена или дитио-а-пинена при 50-75°С.

Выпадающий осадок терпенсульфида рутения промывают спиртом и сушат на воздухе до постоянного веса при 30-40°С. Выход составляет 92,5% в расчете на RuO2.

Найдено, %: Ru 20,16; С 48,07; S 25,96; Н 6,52.

Вычислено, %: Ru 20,32; С 47,81; S 25,50; Н 6,37.

Терпенсульфид рутения представляет собой темно-желтый, аморфный порошок, практически нерастворимый во всех обычных органических растворителях, воде и водном растворе аммиака. Соединение рентгеноаморфно, при нагревании оно начинает разлагаться при 300±15°С на воздухе и при 330-350°С в вакууме. На воздухе происходит окисление органической составляющей соединения с образованием СО, СО2, SO2 и Н20. В вакууме происходит термическая деструкция соединения с образованием летучих компонентов и металлического рутения. Разложение заканчивается при 430- 460°С.

Формула изобретения 1. Терпенсульфиды рутения формулы

/ ll3t.

rTR. I Нг«. (1н-$ нзС-ЙСНз

J /tH /

Т Т 1

.i 3. } Ъ

сн

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3793355, кл. 260-429R, 1974.

2.V Международный конгресс по металлоорганической химии. Тезисы докладов, М., 1972, И, с. 162.