Способ определения изонитрозина Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

1 Изобретение относится к анапитичео кой хикгаи, а именно к способам олрецеп ния изонитроакна-Х-циметипамино-й-изонитрозо бутанона-3-гиаро спориаа. Известен фотометрический метоц опрецепения изонитрозина путем обработ ки ацапизируемой пробы 5%-ным раствором суаьфата жепеза (П) и концентри рованным раствором аммиака, игга pacTt вором гицроксипамина на кипящей водяной бане в течение 20 мин с поспецую.щим цобавпением поспе оклажцения 5%-ного раствора сульфата жепеза (П) к концентрированного раствора аммиака tl 3 , Недостатком способа является малая чувствительность. Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и цос- тигаемому результату является фотометрический способ опрецепения изонитрози на, заключающийся в растворении анапизируемой пробы в метиловом спирте, цобавлении кпороформа, обработке полученного раствора хромогенным реактивом, в качестве которого используют раствор цифезона в клороформе, в при сутствии концентрированной соляной кислоты, нагревании смеси на кипящей водяной бане с последующим измерением оптической плотности полученного . шенного раствора 21, Оцнако цпя известного способа характерны невысокая чувствительность и цпитепьность процесса. Цель изобретения - повышение чузст витепьности и упрощение способа.

Таблица 1 75 Поставпенная цель постигается тем, что согласно способу, заключающемуся в растворении анализируемой пробы, обработке кромогенным реактивом с поолецующим спектрофотометрированием полученного окращенного раствс а, растворение анализируемой пробы провоцят в цистилпированной воде и используют в качестве хромогенного реактива воцный раствор ецкого натра. Пример, Качественное опрецеление изонитрозина. 0,5-1,0 мг препарата растворяют в 1-2 мл дистиллированной воцы, прибавпяют 1-2 мл 0,1 М раствора ецкого натра. При этом возникает интенсив ное желтое окрашивание. П р и м е р 2. Количественное опрецеление изонитрозина. Точную-навеску изонитрозина (68160 мг) растворяют в цистилаированной воце в колбе емкостью 200 мп и цовоцят цо метки тем же растворителем, 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и цобавляют цо метки 0,1 М еакнм натром. Полученный раствор спектрофотометрируют при ц лине волны 277 нм в юоветах толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют 0,1 М ецкий натр. Соцернсание процукта реакции изонитрозин - едкий натр рассчитывают по удельному коэффициенту поглощения f с 1 % Q 7 э -f 1 R i icw (-- -J-)1 приведены результаты В табл„ нализа.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОНИТРОЗИНА путем растворения анализируемой пробы, обработки хромогенным реактивом с поспецующим спектрофотометрированием попученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с цепью повышения чувствительности и упрощения способа, растворение проводят в цистиппированной воце, а в качестве хромогенного реакти - ва испопьэуют воцный раствор ацкого натра.

0,2990,0685 100,74

0,34

0.3460,0793 99,13 0,40

0,4410,1010 101,00 0,50

0,51О0,1168 97,33 0,60

0,6540,1498 99,86 0,75

0,7120,1(331 1О1,94 0,80

Х 99,99 6 1,63 0,66

Эд5 Д 1,71% Из табп. 1 вицно, что реаупьтаты спектрофотометрического сяособа количественного опредепения изонитрозина пегко воспроизводимы, относительная ошибка анализа не превышает 1,71%. Пример 3. Спектральная харак теристика продукта реакции изонитрозин - ецкий натр. К 5 МП 0,001 М раствора изонитрозина в дистиллированной воце, полученного путем обработки навески ОДООО г препарата цистилпированной водой с последующим доведением раствора дистилли рованной воцой в мерной колбе вместимостью 500 МП до метки , прибавляют 20 мл 0,1 М раствора едкого натра с последующим поведением дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1.00 мл до метки и спектрофотометриМолярный коэффициент поглощения

при ( /(МОЛЬСМ)

Полуширина полосы поглощения, см

Интегральная интенсивность полосы поглощения, л/(моль.см)

В габл.З приведены сравнительные данные чувствительности реакции взаимодействия изонигрозина .с едким негром

Показатели

Молярный коэффициент поглощения (моль-см)

Удельное поглощение, мп/{мкгсм) Коэффициент Сенцала, мкг/мл

Коэффициент Коха и Кох-ДеЦица, мкг/мл

Открываемый минимум, мкг/мл

7500 3079

2,5-10

и дифазоном, характеризующиеся аналитическим; показателями, рассмиганными по известным формулам.

Т а б л 1 U а 3

Способ

Известный

Предлагаемый

7500 0,0416 0,0240

1,2000 1,2ООО руют при помощи СФ-16 с применением кювет толщиной слоя в 1 см. Данные зависимости оптической плотности от длина волны показывают, что максимум поглощения находится в области 277-279 нм. Продукт реакции характеризуют через полуширину поглощения (.i3V.,2 ) молярный коэффициент экстиншш (/«ацс ) интегральную интенсивность полосы поглощения (А), силу осциллятора электронного перехода ( f ) и матричный эле мент перехода (. Названные величины рассчитывают согласно известным формулам. В табл. 2 приведены сравнительные данные оптических характеристик продукта реакции в описываемом и и; BSCTHOM способах. Таблица 2

} 1086375

Иэ табл. 2 н 3 BBQHOt что прецпа-. ность прецпагаемого способа выше в 2

гаемый сяособ бопее чувствитепьныйраза. Интегральная интенсивность попоно сравнению с известным. Например,сы поглощения в преапагаемом способе

открываемый минимум изонитроэина пов 3 раза выше,ч ем в известном. Кропрецлагаемому способу составляет5 ме того, за счет исключения ряда

0,57 мкг/мл, в то время как по из-стадий, способ значительно упвестному 1,2 мкг/мп, т.е. чувствитель рощей.