Способ количественного определения солей йодированных ароматических карбоновых кислот Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

DO

со ел Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного спектрофотометричес кого определения солей йодированных ароматических карбоновых кислот. Известен способ количественного определения солей йодированных ароматических кислот путем растворения анализируемой пробы в растворе едко .го натра и последовательной обработ ки ползгченного раствора перманганатом калия, серной кислотой, нитритом натрия, мочевиной и йодистю« ка лием с последующим титрованием 0,1 и. раствором тиосульфата натрия 03 Недостатками способа являются малая точность и большая длительность (более 3ч). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения солей йодированных ароматических карбоновых кислот путем растворения анализируемой пробы в зтиловом спирте, разбавления полЗ| енного раствора и определения анализируемого вещества методом прямой спектрофотометрии в УФ-области при 237 нм с использованием в качестве раствора срав нения чистого растворителя-этилово- го спирта Л , Недостатком известного способа я ляется малая-точность из-за невозможности учета поглощения светового излучения посторонними веществами, Содержащимися в анализируемой пробе Целью изобретения является повышение точности способа.. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения солей йодирован ных ароматических карбоновых кислот путем растворения анализируемой про бы, разбавления полученного раствор и его спектрофотометрирования относительно раствора сравнения, в качестве которого используют фильтрат .полученный при обработке части разбавленного раствора анализируемой пробы избытком соляной кислоты и от делении осадка фильтрованием. Для растворения анализируемой, пр бы выбирают растворители, в которых анализируемая соль растворима, а соответствующая йодированная аромат ческая карбоновая кислота нераствор ма. К таким растворителям относятся, например, вода, спирты, водные растворы спиртов или диметилформамида. Пример. Определение содержания М -метилглюнаминовой соли билигноста в 50%-номрастворе билигноста для инъекций. 0,66265 г 50%-ного раствора бйлигноста для инъекций помещают в мерную колбу емкостью 100 мл,добавляют 40 мл воды, перемешивают и доводят содержимое колбы водой до метки. Получают исходный раствор. Затем 2 мл исходного раствора помещают в мерную колбу на 1000 мл, прибавляют 10 мл 1 н. раствора едкого натра и 200 мл воды, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Получают спектрофотометрируемый раствор. К оставшемуся исходному раствору прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Полученную суспензию фильтруют через стеклянньй фильтр №4, отбрасывая первую порцию фильтрата (5 мл) . 2 МП фильтрата помещают в мерную колбу на 1000 мл и разбавляют как для спектрофотометрируемого раствора. Получают раствор сравнения. Измеряют оптическую плотность D спектрофотометрируемого раствора на спектрофотометре в.кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны, соответствукйцей максимуму поглощения определяемого вещества относительно раствора сравнения, Г, 0,239. Оптическую плотность раствора стандартного образца D измеряют в тех же условиях методом прямой спектрофотометрии. Для этого 0,10725 г билигноста помещайт в мерную колбу на 200 мл, добавляют 70 мл воды, 2 мл 1 н. раствора едкого натра, еремещивают и доводят объем в колбе водой до метки,5 мл полученного растBjopa помещают в мерную колбу на 500 мл, добавляют 5 мл 1 н. раствора едкого натра, 200 мл воды, перемешивают, доводят объем раствора в колбе до метки, J)Q 0,326. Расчет содержания солн в 1 мп 50%-ного раствора билигноста для инъекций (X) проводят по формуле у- Р4ВоР5 100-1000 Му , . Dj|-p.r 2200-500 MO где D, - оптическая плотность спектрофотометрируемого раст

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ЙОДИРОВАННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем растворения анализируемой пробы, разбавления полученного раствора и его спектрофотометрирования относительно раствора сравнения, отличающий с я тем, что, с целью повы;шения точности способа, в качестве раствора сравнения используют фильтрат, полученный при обработке части ;разбавленного раствора анализируемой пробы избытком соляной кислоты и отделении осадка фильтрованием. (Л