Способ определения серы в тетрахлориде титана Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

00 О)

со

00 4;: Изобретение отаосяттся к анапити ческой химии, а именно к способам опрепелеттия серы и примесных cepyco аержащих соединений в гетрахлорице гитанво Известен способ опреаеления серы в в тетрахлорице титана, включающий перевод серусоцержащих примесей в сульфаты, восстановление сульфатов металлическим хромом в среце орто фосфорной кислоты, отгонку серовоцоро ца и поспецующую регистрацию титри метрическим иоцометрическим мето-цом 1. Оаиако этот способ длителен, так как требуется ттоательная очистка от серы применяемых реагентов. Ллителыность одного опреаеления сеютавпяет не менее 1,5 ч. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ опре. целения серы в тетрахлориде титана, включающий перевод серусоцержащих примесей в диоксид серы путем окисле кия кислородом при нагревании, кон .; центрирование его охлаждением и поспе дующую регистрацию спектрофотометри- чес КИМ методом С 2 . Известный способ также отличается длительностью (затраты времени на одн определение составляют 6О™70 мин). Кроме того, способ не позволяет опре. делать раздельно различные формы серы Целью изобретения является обеспечение вс 5можности опредеяения различ« ных форм серы и ускорение определения Поставленная цель достигается corn оно способу опреаеления серы в тетра хлориде титана, при котором проводит предварительное разделение на неподвижной жидкой фазе - силшсоновых жид костях, перевод серусодержащих примесей в диоксид серы путем окисления ... оксидом кобальта при 1ООО1250 С, ксжцентрирование его охлаждением и последующую регистрацию газ -хроматографическим методом При этом в качестве силиконовых жидкостей используют фенияметилсипи коновое масло, тркфторпропилметилсили кон. Пример 1.При помощи фторо- пластового дозирующего устройства пробу тетрахлорида титана (50 мкл) вводят в потоке газа носнтеля в хро матографическую колонку (материал ко стенпо или фторопласт), заполненную инертным носителем с неподвижной жидкой фазой . фенилметилсиликоновым маслом. Условия разделения: гдлина колонки 3 м; температура колонки 20 С; Газ.носитель гелий; Скорость газа носителя 60 мл/мин. В этих условиях происходит разделение серусоаержащих примесей. Выходящие из колонки соединения де гектируют детектором по теплопровоцнЪ тн (ПТП) и далее с потоком газа-носнтел снк пост;7пают в реактор, заполненный Co-Q нанесенным на сил11кага1Ь (фр, 0,51,0 мм) в соотношении 1:1о Flo мере пocr.:лeния серусодер ;ащих соединений Б редакторе при 1000 происходят процессы их перевода в диоксиц серь с по следу а1шм конаентрировани м. Во время выхода тетрахлорида титана из колонки его не доводят до детектора и с помощью 4-ходового крана, стоящ©го между колонкой и дефлектором, ведут сброс; выходящего тетрахлорипа титана, а содержимое концентратора определяют ЛТП с одновременным обсчетом результатов анализа цифровым автоматическим интегратором, В образце определяют COS , 562, Sgce . зсе CS2, 50,с. , ЗОСЙ и общее содержание серы. Пример 2. 30 мкл тетрахлорида THTaitu вводят в хрома тог рафическую колонку, заполненную носсителем с непоцви 5 ной жндкой фазой трифторпропилметилсилижоном. Условия разделения такие же, кгис и в примере 1. Окисление серусоцержащих примесей проводят при 1250с. П р и 5 е р 3. 4О мкл тетрахлори- ца титана входят в хроматограф1аческую .колонку и осуществляют определение сер -содержаших примесей по примеру 1, а окисление проводят при 11ОО С. В таблице представлены результаты определения серусоцержащ; примесей о описанным и предлагаемым способами по примерам. Как видно из таолицы, описанный способ позволяет раздельно определять серусодержащие примеси и ускорить определение (время, затшченное на одно определение, составляет 25 мин/.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ ВТЕТРАХЛОРИДЕ ТИТАНА, заключающийся в переводе серусоаер жаших примесей в циоксиц серы путем --..„./ - окисления химическим реагентом йри нагревании, концентрировании его охлаждением и последующей регистрации, отличающийся тем, что, с цепью обеспечения возможности опрецеления различных форм серы и ускорения определения, предварительно проводят разделение на неподвижной жидкой фазе - силиконовых жидкостях, в . качестве реагента для окисления ис- , пользуют оксид кобальта при 10ОО-125О°С, а регистрацию ocymeci вляют газохроматографическим методом. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что в качестве силикоi новых жидкостей используют фенилм тилсиликоновое масло, трифторпроПил- СЛ метилсиликон.