Способ изготовления керамики метаниобата лития Советский патент 1984 года по МПК C04B35/495 

00

4

00

со Изобрете1ше относится к технологии ИОГОТОШ10ННЯ керамики на осноБе метагш бати лития и может быть испапьзовано в ус1-ройствах на поверхностных волнах и ул1 тразвуковых лишшх задержки. Известен снособ получения метаниобата лития по обычной керамической тех нологии, включающий твердофазный синтез, формование. unixTbi и спекаш е в условиях атмосферного давления Til. Однако этот способ не обеспечивает получе1ше керамики с высокой плотностью. Известен также способ получе 1ия керамики из метаниобатов 1целочнь Х металлов, включающий твердофазный синтез и снекание методом горячего прессоваИ1Я 2j. Однако применение этого способа эффективно .шшь Б случае твердых, растворов на основе метаниобата натрия. Получить кермику метаниобата лития таким снособом не удается. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения керамики метаниобата лития, включакадий твердофазиый си1ггез метага-юбата лития, введение в него стекла (метаборат лития) в коли честве 1,5-2,5 мас.%, формование за-, готовок, спекагше их методом горячего прессования в вакууме при остаточном давлеггаи воздуха 5. рт.ст. при температуре спека1шя 1020-1ОЗО С, времеш выдержки 20-25 мин, первоначальном давлении 15-20 кг/см, максй мальном давлен1Ш 550-600 кг/см . При этом первоначальное давлет-ше поддерживают на образце в процессе его нагре ва, °а максимальное - в течение изотер™ мической выдержки при температуре спе кания з. Недостатком известного способа является сложность технологического процесса получения керамгпси и высокие температуры спекагам. Целью йзобретешш яв-ляется упрощение процесса и сттижеш1е температуры спекания, Указашшя цель достигается тем, что по известному способу изготовле1яа я керамики метаниобата лития, включающему смешивание исходных компонентов, твер дофазный синтез И спекатше методом го рячего прессования путем приложения давления 15-20 кг/см с одновременным подъемом тe отepaтypы до максимальной и выдеряже при этой температу ре и дав,пеш1И 550-6ОО кг/см , пронее оштеза совмещают со спеканием за счет осущесткпе1гая дополнительной изотермической выдержки при температуре на угиже максимальной температуры. Способ осуществляют следующим образом. Готовят щихту, представляющую собой смесь карбоната лития и оксида ниобия в соотнощении 1:1, формуют заготовки диаметром 12 мм и толщиной 6 мм и проводят горячее прессования заготовок по следующему режиму: после приложения к образцу первоначального давления PQ 15-20 кг/см производят подъем температуры до TQ 750-800 С со средней скоростью 500-6ОО град/ч, осуществляют изотермическую выдержку в течение i., 3u-45 мин, по окончании ее образец нагревают с той же скоростью до Tj,j 93 0-960 0, прикладывают к образцу давление Р 550260О кг/см и выдерживают образец при этих условияхв течение 7 45-60 мин/ после чего давление снижают и охлаждают образец с той же скоростью, что при нагревании. При PQ .ii 15 15Г/см не удается достичь эффективного капсулирования пресс-порошка, нео{5ходимого для сохранения стехиометрии. Увеличение -, 20 кг/см затрудняет обезгаживание порощка. При TO - 750°С образуется двухфазный спек, а TO 800 С приводит к суш.ественному росту размера зерен керамики и к ее разрущеник. Уменьщение времени с приъоцкт к появлению второй фазы, а его увеличение - к резкому росту зерен в керамике,- Характеристики керамики, полученной при различных температурах дополнительной изотермической выдержки (.при оптимальном режиме спекания; Трр-950С, Р 600 :tar/cM приведены в табл.1. В табл.2 приведены характеристики керамики, полученные при различных режимах спекания. Испачьзуют тринадяать режимов спекагаш. При Теп , мин: 1,РСП 450 кг/см 2,Р,., 550 кг/см 4- llУ 3, 60О кг/см 4. Р кг/см

, Рр„

6ОО кг/см.

30 мин.

45 мин. 60 миц.

9О мин.

60 мни, Р.„

еОО кг/см

900°С

93О°С 980С.

Упрслнение технологии достигается за счет исключения операций предварительного синтеза, варки стекла и вакуумнровайия.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИКИ МЕТАНИОБАТА ЛИТИЯ, включающий смешивание исходных компонентов, формование, твердофазный синтез и спекание методом горячего прессования путем приложения . давления 15-20 кг/см с одновременным подъемом температуры до максимальной и выдерж-я ке при этой температуре и давлении 550-6ОО кг/см , отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения температуры сяекания, процесс синтеза совмещают со спеканием путем дополнительной изотермической выдержки при температуре на 15О200 С ниже максимальной температуры. (Л