Способ получения электротехнического периклаза Советский патент 1984 года по МПК C01F5/06 

Изобретение относится к технолог производства электротехнического пе риклаза - высокотемпературного элек роизоляционного материала, использу мого в основном для изготовления трубчатых электронагревателей. Известен способ получения электр технического периклаза, включающий плавление магнийсодержащего сырья в электродуговой печи, охлаждение выплавленных блоков, их раэделку, измельчение кускового периклаза, промывку последнего раствором азотной кислоты в летучем органическом растворителе 1 . Недостатком способа является использование органического растворителя. Наиболее к предлагаемому является способ получения электротехнического периклаза, включающий плавление магнийсодержащего сырья в электродуговой печи, охлаждение блоков, их разделку, измельчение ку кового периклаза, обработку порошка периклаза разбавленной азотной кислотой и прокалку при 1000-1400 С Г2 Недостатком способа является невысокое удельное электрическое сопротивление продукта. Цель изобретения - повышение удельного электрического сопротивле ния продукта при сохранении его минимальных потерь. цель достигается те что согласно способу получения элек ротехнического периклаза, включающе му плавление магнийсодержащего сырь охлаждение блоков, их разделку, измельчение кускового периклаза, обра ботку порошка разбавленной азотной кислотой и прокалку при 1000-1400°С обработку кислотой ведут до момента полного выделения газа из реакто ра. Низкие электроизоляционные свойст ва порошкового периклаза в значитель ной степени определяются концентра ;ией на поверхности его частиц приме сей в виде самостоятельных силикатных фаз (двуксшьциевого силиката, монтичеллита, мервинита, форстерита и других) , металлов в элементной форме ( Mg , Са, Fe, Zr, V и других и их карбидов. При промывке периклаза в разбавленном растворе азотной кислоты примеси реагируют с Н/УОз с образованием легкорастворимых нитратов, которые затем смываются водой. Наабалее; вредно влияющие на электроизоляционные свойства поверхности периклаэа примеси -Mg, Са, Fe, Zr, V и другие в элементной форме реагируют с HWOj с выделением окиси азота fJO. Реакции с карбидами могут протекать с выделением летучих углеводородов, взаимодействие HVO3 с перикла зом по реакции Mg(NO), +l;jO со значительным тепловыделением и не сопровождается выделением газа, поэтому npoi;ecc обработки порошкового периклаза идет в две стадии. Первая стадия характеризуется бурным газовыделением и относительно небольшим выделением тепла. На второй стадии газовыделение практически прекращается и начинается интенсивное тепловыделение. Вторая стадия процесса вредно влияет на электроизоляционные свойства порошкового периклаза, так как приводит к существенному увеличению удельной поверхности и за счет этого к повышению поверхностной электропроводности периклаза. Кроме того, на этой стадии происходит бесполезная потеря значительного количества целевого продукта. Прекращение процесса обработки периклаза в НМОз в момент завершения первой стадии, т.е. в момент полного газовыделения из из реактора, улучшает электроизоляционные свойства и уменьшает потери продукта. Момент завершения промывки периклаза можно определять, контролируя либо суммарное газовыделение, либо бдну из наиболее значительных составляющих газа - NO. Пример. Выплавку электротехнического периклаза производят в трехфазной дуговой электрической печи с использованием в качестве магнийсодержащего сырья магнезита. После завершения плавки, охлаждения блока, его разделки и измельчения кускового периклаза порошковый продукт засыпают в герметичный реактор и заливают 5%-ным водным раствором HNOi,. Полученную смесь перемешивают. Отходящие газы выходят из отверстия в реакторе и по системе трубопроводов барботируют в воду или масло в прозрачном сосуде. По резкому уменьшению (практически до нуля частоты возникновения пузырьков определяют момент завершения гаэовыделения.Б этот момент через сливное отверстие в реакторе вьшускают раствор HWOi. Затем -перуиклаз тщательно промывают водой до полного удаления остатков раствора и прокаливают при в течение часа. Получают продукт с улучшенными электроизоляционными свойствами. В табл. 1 приведены данные измереия удельного электрического сопроивления и потери веса двух проб азличного периклаза: исходного, обаботанного по примеру и обработаннот о аналогично примеру, но без контроя газовыделения с фиксированным вреенем обработки: 30 мин. В табл. 2 приведены данные измеения удельного электрического сопротивления и потери веса двух проб по способу-прототипу.

Из таблиц видно, что предлагаемый споЬоб позволяет улучшить электроизоляционные свойства порошкового периклаза. Этот способ дает возможность также повысить выход периклаза 1 класса.

Таблица

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОГО ПЕРИКЛАЗА, включающий плавление магнийсодержащего сырья, охлаждение блоков, их разделку измельчение кускового периклазаГ обработку порошка разбавленной азотной кислотой и прокалку при 1000-1400с, отличающийся тем, что, с целью повышения удельного электрического сопротивления продукта при его сохранении его минимальных потерь, обработку кислотой ведут до момента полного выделения газа из реактора. (Л С