Способ получения диметилвинилэтинилкарбинола из винилацетилена и ацетона в присутствии едкого кали Советский патент 1957 года по МПК C07C33/48 C07C29/34 

И 3 в е с т е м п;) о м ы ш т е я i i s-.i и с п особ п о Л учения д н м т i i.i в и к и л э г и н п л гарбипола в среде Оензола. Этот способ имеег ря.ч сулдествепных недостатков, к числу которых относятся: относительно нпзкий выход товарного продукта (50 -бб/о от затрачиваемых материалов) и применение бензола, который затруд 1 1ет возможность прокедения синтеза при ;;aL6:j;;ee желательяой температуре, а способ выделения ди мет;; л вики лэт 1ннлкарбинола дробной пароотгонкой приводит к понадз 1)по его в товарный продукт в виде вредной, препятству ющеГ полимернзации, при.меси. Кроме того, затрачиваемое (эквимолекулярное ацетону) количество твердого едкого кали ПОЛНОСТЬЮ идет в (Лход и загрязняет слквные воды.

Особенностью описываемого способа п о Л у ч е м и я д и м е т и лв и и н лэти ПИЛ карбинола является проведение реакции не в раств jpe, а в массе реагирующих веществ путем применения 2,5--4-крг Т 10го избытка легко рекуперируемого, возвращаемого в цшхл в иплацетилена,

при этом синтез идет при оптимальной температуре О-4° со значительно большой глубиной превра ценик п скоростью при отсутствии термополимеризации образу ioin.e го продукта.

Пример 1. В еосЗд с мешалкой, охлажденный смесью льда и 1пварениой если пли рассолом, загружают 45 молей (трехкратный избьпок) нииилацетилена и при те;и1;ературе 10-15 прибавляют 11,1 моля норощкообразпого едкого кали (с содержанием пе мепее S4-965-6 КОН). Смесь охлаждают до минус 10-12 и в суспензию КОН в винилацетилене при эгой температуре загружают охлаждепиую до мипус 8 - 10° смесь эквпмолекулярпых количеств (15 молей) ацетона и винилацетилена. Подачу смеси ведут в течение 30-40 мпп. так, температура в реакторе была в пределах О 4 После 2-:i час. персмегамвания в смесь добавляют ледяную воду в полуторном количссг ;е от веса nie,-)ч:; и перемешиваю Б течение получаса. Затем смесь оставляют стоять для расслаивания примерно на полчаса. Отстоявшийся iUDKHiiii слой является бесцветным н..и слегка желтоватым 40 -42%-пым раствором едкого кали в воде и может быть использован. Углеродный слой через конденсационную систему п)одувают в течение 10 мнн. углекислотоГ;, после чего добавляют 0,2/о стабилизатора неозона „Д нлн другого стабилизатора, давление в системе понижают до 400 - 450 мм рт. ст. и избыток винилацетилена и непрореагировавши1 ацетон отгоняют. Отгонку ведут через конденсационную систему ох. аждепия с температурной минус 30°, где пары практически и;)лнисгью конденсируют, а конденсат используют для с.едую;|,его синтеза. Остаток в сосуде является карбинолом-сырцом,содержащим 94 - 96% целевого продукта, 3-4/6 0,5-1% воды ацетона, около следы поташа. Продукт не содержит полимеров, вннплаце гилека i: других примесей. Пример 2. Сингез и выделение карбияол.,-сырца ведется по примеру 1. Получешилй карбинолсырец подвергается вакуум-перегонке npii :..0-оО л:м ост. давления. Первую фр,-л-.:ци10, являюи1,уюся смесью ацетона, карбинола и воды, отгоняют до GG и возврантают Г5 цнкл перед разложением карбииолята следуюи1,ей партии Выше 66 01би|)а;от чистый карбинол. Содсржапне карбииола в ,:,истиллате составляет 99,,о/о, ацетопа 0,2--0,oVr, воды до 0,6Vo. Выход ка1)5инола указанной кондиции за одни цикл составляет 88--9- -/6 па затраченный апетон. Предмет изобретения Способ получения дилштилвинилэти1П1п арбино,та из вш-шлацетилена и ацетона в присутствии едкого кали, о т л и ча ю и ся тем, что, с целью резкого сокраП1е1 ня продолжительности процесса и удешевления конечного продукта, слнгез ве;,ут в отсутствие растворителя при 2,5-4-кратпом пзоьггке випплацстилена и его рекуперации.