Способ получения 1-арилбутадиенов Советский патент 1950 года по МПК C07C11/12 C07C1/30 

Иапбо.лее общим и распространенным способом получс1П1я 1-арплбутадиснов является дегпдратацпя испрсде.пьпых карбони.тов. Одпако при ;-лч)М исходят из мало доступиьгх карболильиых соедннепин с применеппсм метода Грнньяра.

Особс П10сть о П сываемо1() сиособа (|(;лучепия 1-арплбутадпенов состоит Fi толг, что cooTBeiCTB}ionj,ife I-арил-3-хлорбутены-2 нагревают с едкой щелочью в растворптеле, например к толуо.те, что дает возможность ио.Пчать ироcTijM спос(;бом из доступного сырья.

Пример 1. В кр тлодопиую колбу, спабжеинук) механической меnia.HvOii с ртутным затвором, обратным хо.и;ди,1ьииком и тубусом д.тя термометра виоснтся 270 с едкого ка/п-г в пороигке и 90 с 1-фенил- х.юрбутена--2, растворенного в 90 г );ia.

Реакциониую емесь ири эиергичиом перемешивании на -рева1от до кипения (115--I18) на глиперниовой бане в течение 2 часов. Затем добав.1Я10Т 90 с едкого калп, п иродо.тжают нагревание и неремеитиваиие в тех же зс.-ювпях еи1,е 1 час. После ох,1ажде1П1я в ко.чбу ирибав.чяют поду, отде.1Я1от оргаинческиП с.юи, иромыьают иеско.лько раз водо11 и обез :;оживают над хлористым ка.чьцием.

Толуол отгоняют при атмосферном давлении,а остаток подвергают переIoiHve под вакуумом.

iIo.iyMaioi;

1-я фракция-1емиература кипеиия- 72-75 (1-фенил-бутаднen--L3). - 22с2-я фракция-температура киие(ди.ме|-|) иня-190- 193 (1 - (l)enii.i-- бутадиеПолимеры- 12 г 1.3)

В с его . . .

{80, от теоретпческо о).

П р и м е р 2. В прибор (огшсаниы в примере 1) вносят 450 с едкого калп в порои ке и 90 J 1-паратоли.м-3- х.юр-бутеиа-2 в растворе 90 с To.iyo/ia. Ползчают noc.ie обраб()тки ).|укта реакцпи и тазгонкп в вак уме:

1-я (Ьракция - тe ПIepaтypa кпиенпя 96-97 (1-паратолплбутадиеи,3)-16 л или 18,1 о.

2-я фракция-те.мпература кипения 200-220 (дпмер) 2б г, илц 29,,, № 88097 Полимеры (1-пара-толилбутадиена-1,3) - 16 г ; 58 г (примерно SOlij теоретического). П р е д м е т из Способ получения 1- арилбутадие 10в, отличающийся тем, что соответствующие 1 арил-3-хлорСтроение мономера l napa-толилбутад;1ена-1,3 доказано получепнем продукта кондеисацпи с малеиновым ангидридом н элементарным ана.шзом. о б р е т е н и я бутены-2 нагреваются с едкой щелочью в растворите.le, например в толуо.че.