Способ получения перхлората П-фенилхинолиния Советский патент 1957 года по МПК C07D215/10 

NH4-HCHO-f(,CH3CHO)3+HCl

КСЮ,

№ 109979 ,, ..

Полученная таким образом четвертичная соль является ценным полупродуктом ДЛИСинтеза новых монометинцианиновых красителей-; фотосенсибилизат/эррв, .азокрасителей, физиологически активных веществ и др.

Пример. В Стеклянную трубку для запаивания помещают 8,5 г твердого дифениламина, 5 мл диоксана, 1,5 г твердого параформа, 1,2 г паральдегида, 5 мл соляной кислоты уд. в. 1,19 и запаивают при охлаждении ледяной водой. Затем содержимое трубки перемешивают встряхиванием до образования Однородной суспензии светло-желтого цвета. Трубку с реакционной массой нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 часов, после чего реакционная смесь представляет собой коричневатую желатинообразную массу. Продукт реакции обрабатывают сначала эфиром до прекращения окрашивания последнего, а затем несколько раз кипящим этанолом. Спиртовые вытяжки соединяют вместе и к ним по каплям прибавляют насыщенный водный раствор перхлората калия до прекращения помутнения от свежих капель раствора перхлората. Раствор оставляют на 5-8 часов для кристаллизации. Выпавшие кристаллы соли светло-желтого цвета отфильтровывают, а из фильтрата .при упаривании получают дополнительное количество соли. Выход последней после перекристаллизации из воды 3,5 г, или 23% теоретического т. пл. четвертичной соли 276-278°.

Предмет изобретения

Способ получения перхлората N-фенилхинолиния, отличающийся тем, что твердый дифениламин конденсируют в среде диоксана и в присутствии соляной кислоты в герметически закрытом аппарате с твердым параформом и П ар альдегидом при температуре около 100° в течение примерно 6 часов, затем реакционную массу последовательно экстрагируют эфиром и горячим спиртом, после чего спиртовый экстракт обрабатывают водным раствором перхлората калия.