СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРАТА N-МЕТИЛ-б-ОКСИЛЕПИДИНИЯ Советский патент 1967 года по МПК C07D215/10 

Известный способ получения четвертичных солей N-метил-б-оксилепидиния состоит в гидролизе N-метил-б-метоксилепидинийхлорида бромистоводородной кислотой. Однако применяемый в этом синтезе N-метил-б-метоксилепидинийхлорид является -малодоступным продуктом.

Предлагается перхлорат N-метил-б-оксилепидиния получать нагреванием сернокислого N-метил-я-аминофенола (метола) в ампуле при 90-100°С со смесью формальдегида и ацетона в среде концентрированной минеральной кислоты - соляной, серной, хлорной.

Пример. В стеклянную ампулу помещают 10 г метола, 25 мл ацетона, 5 мл 57о/о-ной хлорной кислоты, 10 мл воды и реакционную смесь, полученную нагреванием на водяной бане 1,3 г параформа, 3 мл ацетона, 0,2 мл соляной кислоты с удельным весом 1,89 и 8 мл нормального бутилового спирта в колбе с обратным холодильником до полного растворения параформа. Ампулу тщательно запаивают при охлаждении и нагревают на кипящей водяной бане 6 час. После окончания нагревания ампулу охлаждают, вскрывают, образовавшийся кристаллическнй осадок светложелтого цвета отфильтровывают, промывают небольшим количеством бутилового спирта и эфира и перекристаллизовывают из бутилового спирта.

Выход продукта 6 г (б6о/о от теории), мелкокристаллический осадок светло-желтого цвета с т. пл. 195-197°С (с разл.).

Предмет изобретения

Способ получения перхлората N-метил-боксилепидиния, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, сернокислый N-метил-п-аминофенол (метол) нагревают в замкнутом сосуде при 90-100°С со смесью формальдегида и ацетона с применением хлорной кислоты в среде концентрированной минеральной кислоты, например соляной.