Способ получения этилперхлората лепидина Советский патент 1962 года по МПК C07D215/10 

-NH-HCl ИСНС СНзСОС

.C.H.NOa

СгН

Способ прост и дает высокий выход продукта.

Пример. 50 мл. Л/-этиланилкиа, 40 мл концентрированной соляСН.

ной кислоты ( 19), 300 мл ацетона, 40 мл нитробензола помещают в литровую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической меи1алкой. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до кипения, после чего включают мешалку и с капельной воронки в течение 1 час прикапывают 40 мл формалина (40%). После этого реакционную массу кипятят на водяной бане еще в течение 6 час при непрерывном перемещивании. После этого обратный холодильник заменяют нисходящим, отгОНяют на водяной бане ацетон, а затем из этой же колбы отгоняют с водяным паром нитробензол. Оставщийся в колбе водный раствор упаривают до объема 200 мл, прибавляют 80 мл (42Vo) хлорной кислоты. Водный слой сливают с выпавщей смолы, а смолу многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей воды. Водные вытяжки соединяют, кипятят с активированным углем и упаривают до появления масляной пленки на поверхности раствора. Выпавщие при охлаждении кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Продукт представляет бесцветные игольчатые кристаллы с темп. пл. 118-120°. Выход 50 г ( от теоретического) .

Анализ на азот: найдено Р/о: N 5.32; 5.24. Вь,1числено %: N 5.16. CizHuO NCl.

Полученный jV-этиллепидинийперхлорат обычными методами может быть превращен в описанные в литературе цианиновые красители.

Нагреванием Л-этиллепидинийперхлората с Л-этилхинолиниййодидом в спиртовом растворе в присутствии спиртовой щелочи был получен бис-(Л/-этилхинолин-4)-монометинцианинперхлорат с максимумом поглощения :при 594 ммк (литературные данные 593 ммк).

N-C.Hj

-СН

При нагревании в сухом пиридинеуУ-этиллепидинийперхлората с ортомуравьиным эфиром получен бас-(Л -этилхинолин-4)-триметин.цианинперхлорат с максимумом поглощения при 707 ммк.

СЮ

3)

-сн сн-сн

N-C,H,

С йодметилатом 2-анилиновинилбензтиазола Л/-этиллепидинийперхлорат образует несимметричный краситель с максимумом поглощения при 632 ммк. I ; : :

-сн сн-сн

сю,

-N-C,H,

Спектры поглощения снимались на саморегистрирующем спектрофотометре СФ-2М.

Способ представляет практический интерес и рекомендуется для заводской технологической проверки.

Предмет изобретения

Способ получения этилперхлората лепидина, отличающийся тем, что, с целью получения более высоких выходов продукта, Л -этиланилин нагревают со смесью формальдегида и ацетона в среде концентрированной соляной кислоты в присутствии нитробензола, отгоняют непрореагировавшие ацетон и нитробензол и переводят образовавшийся хлорэтилат лепидина обычными способами в этилперхлорат.

- 3 -№ 148412