Способ получения кристаллического сульфата аммония Советский патент 1984 года по МПК C01C1/24 

«

О

00. Изобретение относится к получению сульфата аммон 1я, в частности к получению кристаллического сульфата аммония из его раствора, полученного в производстве капролактама. Известен способ получения кристаллического сульфата аммония путем кристаллизации его из раствора при постоянной температуре в присутствии накапливающихся органических примесей О производства капролактама, представляющих собой продукты превращения циклогексанона, циклогексаноноксима и капролактама 1 . Однако ведение процесса при посто янной температуре без удаления органических примесей приводит к непрерывному накоплению последних в кристаллизаторе, что вызывает необходимость его периодических остановок при достижении значений химического поглощения кислорода (ХПК) 80000100000 мг О /л вследствие вспенивани маточного раствора и забивки теплооб меиной аппаратуры кристаллизатора. В промышленных условиях время непрерыв ной работы кристаллизатора не превышает одного месяца. Кроме того, накопление органических примесей приводит к непрерывному увеличению степени загрязнения кристаллов . Наиболее близким к предлагаемому по техни еской сущности и достигаемо му результату является способ получе ния кристаллического сульфата аммони путем кристаллизации его из jiacTBOpa в присутствии равновесного (0,7 мас.%) сод ержания капрол&ктама, поддерживаемого возвратом маточного раствора сульфата аммония на. стадию нейтрализации капролактама, при рН среды .4,5-5,0 без контроля пе ресьш ения. Скорость кристаллизации сульфата аммония в присутствии 0,7 мас.% капролактама составляет 0,30 при пересещении 0,15 мас.%, рН 4,60 и температуре 40 С. Ведение процесса при постоянном содержании капролактама (0,7 мас.%) не требует периодических остановок кристаллизатора. Одновременно исключается спонтанное образование мелких криста1шов. Кристаллизаи;ия при постоянном содержании капролактама (0,7 мас.%) по воляет уменьшить загрязнение кристал л0в органическими примесями С23. 11 082 Недостатком известного ciioc«f a является .то, что скорость кристалЕпизагдии, размер кристаллов и их загрязнение остается неудовлетворительными., Целью изобретения является увеличение скорости роста кристаллов и их укрупнение. Поставленная цель достигается способом получения кристаллического сульфата аммония путем кристаллизации его из раствора, содержащего капролактам, в котором содержание капролактама поддерживают в пределах 0,001 0,55 мае.%. Причем пересыщение раствора поддерживают в пределах 0,10-15 мас.%, а рН раствора - в пределах 4,5-6,0. Способ осуществляют кристаллизацией из раствора сульфата аммония, в котором поддерживают постоянное содержание капролактама в пределах 0,001-0,55 мас.% предпочтительно 0,35-0,45 мас.%, например, возвратом маточного раствора сульфата аммония из стадии нейтрализации капролактама, экстракцией капролактама из раствора сульфата аммония до необходимого количества и направлением на кристаллизацию. П р и м ер. Испытания проводят в кристаллизаторе, представляющем собой стакан с впаянным штуцером для термометра, градуированного до 0,, снабженный воздушной рубашкой и магнйтной мешалкой. Для улучшения массообмена в стакан помещают рассекатель. Для получения раствора сульфата аммония в стакан вводят 50 г или водной суспензии, содержащей 22,35 г сульфата аммония и от 0,0005 до 0,35 г капролактама, или суспензии 2-3 г сульфата аммония в производственном маточном растворе сульфата аммония, содержащем органические примеси производства капролактама. Количество добавляемого в маточный раствор сульфата аммония подбирают таким образом, чтобы температура насыщения раствора была . Стакан закрывают резиновой пробкой, через которую проходят стеклянные трубки с укрепленными на них сетками из хромоникелевой стали. Содержимое кристаллизатора нагревают (при перемешивании) электролампой до полного растворения сульфата аммония (до ) и получают насьш1енный раствор. При приближении к температуре насьидения скорость

31101А08

нагревания иоддерживагот 0,, регу- тью до 10.4г примерно одинаковой маслируя ее изменением расстояния между сы (0,002 г) кристаллы сульфата йммокристаллизатором и электролампой. иия и опускают в пересьпденный раствор.

Пересещение 0,10 или 0,15 мас.% 5 ним в течение 1 ч, затем вынимают, создают медленным снижением () обтирают, сушат и взвешивают, температуры раствора сульфата аммония. Полученные результаты представлены В сетки помещают взвешенные с точное- в таблице..

Влия1ше капролактама, рН и пересьш;ение раствора на рост кристаллов

сульфата аммония

Вьщерживают их в нем при перемешива$ tiouos

Из таблицы видно, что скоростькристаллизаторе он вырастет До болькристаллизации сульфата аммония увели-шего размера. Одна и та же масса из чивается в присутствии 0,001-0,6 мае.%более крупных кристаллов имеет менькапролактама и достигает максимальнойшую поверхность по сравнению с мелкивеличины при содержании капролактама 5ми кристаллами. Следовательно, круп0,3-0,5 мас.%. Ведение процесса приные кристаллы будут захватывать меньрН 4,5-6 и при пересьщении вышешее количество примесей из маточного 0,1 мас.% увеличивает скорость ростараствора.

в этих пределах концентраций капро- Увеличение скорости роста кристаллактама в большей степени, чем в дру- лов сульфата аммония позволяет ингих областях.тенсифицировать процесс (увеличить

Получение более крупных кристалловсъем кристаллов.с единицы объема апи уменьшение степени их загрязненияпарата) и получить более крупные крисвытекает из большей скорости роста:таллы при одном и том же времени преесли скорость роста выше, то за одно 5бывания их в сравнении с известными в

и то же время пребывания кристаллов вкристаллизаторе.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА АММОНИЯ путем кристаллизации его из раствора, содержащего капролактам, отличающийс я тем, что, с целью увеличения скорости роста кристаллов и их укрупнения, содержание капролактама поддерживают в пределах 0,001-0,55 мас,%. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что перенасыщение раствори -поддерживают в пределах 0,100,15 мае.%, 3.Способ по nn.l и 2, о т л и чающийся тем, что рН раствора поддерживают в пределах 4,5-6,0. g