СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СУЛЬФАТААММОНИЯ Советский патент 1970 года по МПК C01C1/24 

Изобретение относится к способам получения неорганических солей из растворов путем их упаривания до заданной концентрации и дальнейшей кристаллизации под вакуумом.

Известен способ получения сульфата аммония из его растворов с многоступенчатой кристаллизацией последних под вакуумом и с последующим снижением остаточного давления.

Предложенный способ отличается от известного способа тем, что в последней ступени кристаллизацию ведут под давлением 30- 40 мм рт. ст. при рП раствора от 4 до 5 и при температуре раствора ниже точки кристаллизации четырехпроцентного раствора нитрата аммония в насыщенном растворе сульфата аммония.

Это позволяет предотвратить накопление нитрата аммония в кристаллизационной системе и значительно интенсифицировать процесс получения качественных кристаллов.

Пример. Исходный раствор, полученный при производстве капролактама, содержащий 39% сульфата аммония, 3% нитрата аммония и примеси органических веществ, смещивают с маточным раствором. Полученный рабочий раствор нагревают до температуры 110°С, направляют в ряд камер и выпаривают со ступенчатым снижением температуры и давления раствора до 60 мм рт. ст. Упаренные растворы, содержащие 49,2% сульфата аммония и 5,26% нитрата аммония, поступают на ступенчатую кристаллизацию в кристаллизатор из 8 камер, в последней камере которого поддерживают температуру раствора 30°С, остаточное давление паров 31 мм рт. ст. и рН 4,75.

Смесь кристаллов и маточного раствора, выходящего из последней камеры, направляют в отстойник, и отделенные от маточника кристаллы в виде пульпы подают на центрифугу, после которой влажный сульфат направляют на сушку, а другую часть - в емкость-смеситель, где его смещивают с маточным и исходным растворами. Полученный таким образом

рабочий раствор направляют в паронагревагель, и цикл повторяется.

За один цикл из 1 м рабочего объема кристаллизатора получают 46,8 кг абсолютно сухих кристаллов сульфата аммония; концентрация нитрата аммония в маточнике 3,8%.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллического сульфата аммония из его растворов, содержащих

примеси нитрата аммония и органики, путем многоступенчатого упаривания с последующей многоступенчатой кристаллизацией под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости кристаллизации и интенсифи3лизацию ведут под давлением 30-40 мм рт. ст. при рН раствора от 4 до 5 и при температуре раствора ниже точки кристаллизации пример4но четырехнроцентного раствора нитрата аммония в насыщенном растворе сульфата амыония.