Способ получения кристаллического сульфата аммония Советский патент 1988 года по МПК C01C1/24 

4

4;аь

О)

Изобретение касается получения сульфата аммония, в частности получения кристаллического сульфата аммония из его растворов, полученных в производствах лактамов, например .капролактама, додекалактама.

Целью изобретения является увеличение скорости кристаллизагдии и интенсификации процесса.

Пример 1. Раствор сульфата аммония, полученньш после отделения капролактамного масла на стадии нейтрализации перегрзтпированного продукта производства капролактама, со- держащий 40% сульфата аммония и 1% капролактама, подкисляют серной кислотой до концентрации 10 г/л и кипятят при ЮЗ-ПЗ С до остаточного содержания капролактама 0,04%.

Указанный раствор сульфата аммони концентрируют до содержания производных капролактама в количестве 1 % в пересчете на капролактам и помещают в кристаллизатор.

Кристаллизатор представляет собой стакан с впаянным штуцером для термометра, градуированного до 0,1°С, снабженный воздушной рубашкой и магнитной мешалкой. Для улучшения мае- сообмена стакан помещают в рассекатель. Стакан закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки с укрепленными на них сетками из хромо-никелевой стали.

50 г раствора сульфата аммония с известным содержанием производных капролактама насыщают при 40°С добавлением 2,35 г сульфата аммония и нагреванием электролампой с одновре- менным перемешиванием до полного растворения соли. При приближении к температуре насьпцения (40 С) скорост нагревания поддерживают 0,, регулируя ее изменением расстояния между кристаллизатором и электролампой.

Пересьпцение (0,15 ма с. %) создают медленным снижением температуры (1°С/ч) раствора сульфата аммония.

В сетки помещают взвешенные с точностью до 0 г примерно одинаковой массы (0,002 г) кристаллы сульфата аммония и опускают в пересьпценный раствор. Выдерживают их в нем при перемешивании в течение 1 ч, затем вынимают, обтирают, сушат и взвешивают.

П р им е . Эксперимент проводят аналогично примеру 1, но используют раствор сульфата аммония после экстракции додекалактама и нейтрализации серной кислоты.

Полученные результаты представлены в таблице.

Из таблицы видно, что скорость кристаллизации сульфата аммония увеличивается в присутствии 0,8-1,2% производных ла стамов.

Ведение процесса при рН 2-3 увеличивает скорость роста кристаллов в этих пределах концентраций производных лактамов в большей степени, чем в других областях.

В оптимальных условиях ведения кристаллизации, (содержании производных лактамов 0,8-1,2 мас.% и рН, равном 2-3), скорость роста кристаллов выше в 4 раза, а по сравнению с известным способом в его оптимальных условиях (при рН 4-5, средняя скорос роста 0,7 ч О - в 2 раза.

Для кристаллизации сульфата аммония вводят продукты кислотного гидролиза капролактама или додекалактама при 100-115 С, которые представляют собой смесь целого ряда алифатических и алициклических амидов аминокислот, конденсированных кетонов, идентификация которых затруднительна.

Эффект резкого увеличения скорости роста кристаллов в области рН 2-3 и концентраций производных лактамов 0,8-1,2% объясняется образованием определенного типа солей серной кислоты со слабоосновными производными лактамов, которые и способствуют увеличению скорости роста кристаллов что определено экспериментальным путем.

Средний размер кристалла после 1 ч кристаллизации (при среднем размере затравки 1,0 мм): без добавки органики 1,2 мм, с добавкой капролактама 1,4 мм, с добавкой капролактама 1,7 мм и додекалактама 1,9 мм.

Увеличение скорости роста кристаллов позволяет интенсифицировать процесс (увеличить съем кристаллов с единшда объема аппарата) и получить более крупные кристаллы при одном и том же времени пребывания в кристаллизаторе по сравнению с известшями.

Формула изобретения

Способ получения kpиcтaлJшчecкo- го сульфата аммония путем кристаллизации его из раствора в присутствии органической добавки, отличающийся тем, что, с целью увеПВ

личения скорости кристаллизации и интенсификации процесса, в качестве органической добавки используют продукты кислотного гидролиза лактамов при inO-llS C в количестве 0,8- 1,2 мас.%, а процесс кристаллизации ведут при рН 2-3,

Изобретение касается получения сульфата аммония. Целью изобретения является увеличение скорости кристаллизации и интенсификация процесса. Способ получения кристаллического сульфата аммония включает кристаллизацию его из растворов в присутствии органической добавки, в качестве которой применяют продукты кислотного гидролиза лактамов при 100-115 С в количестве 0,8-1,2 мас.%, а процесс кристаллизации ведут при рН, равном 2-3. Увеличение скорости роста кристаллов позволяет увеличить съем кристаллов с единицы объёма аппарата и получить более крупные кристаллы. I табл. с