Ацетоацетильные производные амидов карбоновых кислот получаются взаимодействием хлорангидридов карбоиовых кислот с амидом ацетоуксусной кислоты.
Предлагаемый способ позволяет получить те же вепхества из другого вида сырья: дикетеиа и амида карбоновой кислоты. Реакцию ацилирования амида дикетеном проводят в присутствии основных катализаторов, например, пиридина, триэтиламина.
Пример 1. Смесь 5 г амида бензойной кислоты, 4 г дикетена и 20 мл бензола кипятят до полного растворения амида (5-10 мин.), охлаждают раствор до 60°, добавляют три капли пиридина и снова кипятят до исчезновения запаха дикетена (20- 30 мин.). После охлаждения раствора выпадает осадок N-ацетоацетилбензамида, который отфильтровывают. Выход 3,7 г (43% от теоретического); т. пл. 125° (из этанола).
Пример 2. Смесь 3,8 г дикетена, 8 с амида дифенилуксусной кислоты, шесть капель П1ф 1дина и 30 M.I дихлорэтана нагревают 1 час на кипящей водяной бане. Растворитель отгоняют. Остаток перекристаллизовывают.
Х-ацетоацетилдифепилВыход6,4 г (57% от теоретичеацстамидапл. 142,5-143° (из этаского); т. нола).
Предмет изобретения
Способ получения ацетоацетильных производных амидов карбоновых кислот, о т л и ч а ю HI и и с я тем, что дикетеном действуют на амид соответствующей карбоновой кислоты в присутствип основных катализаторов (например, пиридина, трнэтиламина).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения производных кумарина | 1954 |
|
SU100409A1 |
Способ получения глутаминовой кислоты | 1962 |
|
SU150841A1 |
Способ получения 4-метил2,3-дигидро1н-1,5-бензодиазепинонов-2 | 1978 |
|
SU749836A1 |
Способ изготовления формованных изделий | 1973 |
|
SU614753A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРИЛ-3-ИМИНО-5- МЕТИЛ-7-ОКСИ-СЯМУИ-ТРИАЗОЛО[4,3-а] ПИРИМИДИНОВ12 | 1971 |
|
SU428604A3 |
Способ получения производных цефалоспорина с | 1973 |
|
SU499812A3 |
Способ получения 1-(4-метил-6окси-2-пиримидинил)-3-метилпиразолин-5-она | 1972 |
|
SU535907A3 |
Способ получения 4а-арил-цис-декагидроизохинолинов | 1975 |
|
SU682126A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИДОВ АЦЕТОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ'--• (;. .iL.ihiU • •• Т .• •;';цсг;^«|; '^';::Vi-i;A | 1965 |
|
SU174183A1 |
Способ получения производных изофлавона | 1971 |
|
SU508205A3 |
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1956-06-11—Подача