Способ получения глутаминовой кислоты Советский патент 1962 года по МПК C07C229/24 C07C227/06 C07B31/00 

Известный способ получения глутаминовой кислоты восстановлением а-нитроглутарата над скелетным никелевым катализатором требует проведения процесса при температуре 100°, давлении около 100 атм в растворе абсолютного этанола с последующим омылением диэфира глутаминовой кислоты.

Указанный способ является сложным.

С целью упрощения процесса, предложен способ получения глутаминовой кислоты, состоящий в том, что восстановление а-нитроглутарата над скелетным никелевым катализатором ведут в растворе метанола при нормальных условиях с последующим омылением получаемого диэфира обычным способом.

Пример 1. 4,7 г (0,02 ж) диэтилового эфира а-нитроглутаровой кислоты восстанавливают в 20 мл метанола в присутствии скелетного никелевого катализатора при обычных давлении и температуре. После полного прекращения поглощения водорода (через 4-5 час) катализатор отфильтровывают, а растворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса.

К остатку приливают 15 мл соляной кислоты (1:1) и кипятят 6 час. Раствор обесцвечивают кипячением с активированным углем, затем упаривают в вакууме водоструйного насоса. Выход солянокислой соли глутаминовой кислоты 3,5 г (95%). Глутаминовую кислоту выделяют обычным способом. Соль растворяют в минимальном количестве воды при 50°, раствор нейтрализуют до ,2° бикарбонатом натрия и оставляют на ночь на холоду. Вынавщий осадок промывают ледяной водой до исчезновения ионов С1, затем перекристаллизовывают из воды.

Т. пл. глутаминовой кислоты (моногидрата) 199°,

№ 150841

Пример -2. 4,7 г (0,02 лг) диэтилового эфира а-ййтроглут ровой кислоты восстанавливают в 20 мл метанола при обычных давйелии и температуре до полного поглощения водорода. Катализатор отфильтроБывают, а растворитель при пониженном давлении удаляют до начала Кристаллизации.

Кристаллы отфильтровывают. Выход кристаллического продукта - моноэтилового эфира глутаминовой кислоты 7-10%. Т. пл. 185° (из водного этанола).

Незакристаллизовавшееся масло перегоняется с т. кип. 139- 140°/5 мм и представляет собой диэтиловый эфир глутаминовой кислоты.

0,35 2 (0,002 ж) моноэтилового эфира глутаминовой кислоты кипятят с 2 мл соляной кислоты (1:1) 6 час. Затем упаривают досуха при пониженном давлении. Выход солянокислой соли глутаминовой кислоты 97%.

0,2 г (0,001 м) диэтилового эфира глутаминовой кислоты кипятят с 2 мл соляной кислоты (1:1) 6 час. Затем упаривают досуха при пониженном давлении. Выход солянокислой соли- глутаминовой кислоты 95%. Глутаминовую кислоту из соли выделяют обычным способом.

Предмет изобретения

Способ получения глутаминовой кислоты восстановлением а-нитроглутарата в спиртовом растворе на скелетном никелевом катализаторе с последующим омылением диэфира глутаминовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, восстановление ведут в метаноле при нормальных условиях.