Шихта для изготовления керамического диэлектрического материала Советский патент 1984 года по МПК C04B35/486 

Од 00 О О5

t

Изобретение относится к диэлектрическим керамическим материалам, пригодиь№ к обжигу в. восстановительной среде, и может быть использовано для изготовления высокочастотных конденсаторов.

Проведение обжига керамики в восстановительной водородной среде позволяет использовать в качестве злект родов вместо благородньгх металлов (серебра, платины, палладия) более дешевые туготигавкие металлы (молибден, марганец, никель И др.). Однако это возможно только в том случае, если керамический материал в атмосфе ре водорода не восстанавливается и сохраняет значения своих электрофизических параметров на том же уровне, что и при спекании на воздухе.

Известен высокочастотный невосстанавливающийся беститановый материал на основе системы алюминат лантана цирконат бария (АЛЦБ). Шихта 1J для его изготовления имеет следующий состав, мае. %:

Диоксид циркония 6,3-21,9 Оксид бария 8,3-27,7 Оксид алюминия 11,9-19,7 Оксид лантана 37,5-62,7 Глина1 ,5-2,5

В зависимости от соотношения компонентов материал системы ЛЛ11Б относится к разным группам ТКЕ и обладает различной величиной диэлектрической проницаемости,

При содержании оксидов, мае. %: Диоксид циркония 10-12 Оксид бария13-15

Оксид алюминия 17-19 Оксид лантанд56-58

материал имеет следующие характеристики: 23-2«; tgc(4-5) 10 J v10 OM-cM.

Этими свойствами обладает керамика, спеченная как на воздухе, так и в водороде, т.е. материал является устойчивым к обжигу в восстановительной среде. При такрм обжиге в качест ве электродов можно использовать те металлы, которые в кислородной среде окисляются, - молибден, марганец, никель и др. Они гораздо дешевле дорогих и дефицитных благородньк металлов (серебра, платины, палладия) , что существенно снижает стоимость конденсаторов. .. Недостатком данного материала является относительно невысокие

68062

значения диэлектрической проницаемое, ти.

Наиболее близкой к предлагаемой является шихта . для изготовления керамического диэлектрического материала следующего состава, мае. %: Пентоксид тантала 41,0-53,5 Диоксцц циркония 13,0-18,5 Углекислый стронций 32,0-35,0 |л Борат кальция0,5-1,5

Огнеупорная глина 1,0-4,0 Р едостатком материала, полученного из известной шихты, является невозможность обжига в среде водорода, что препятствует использованию электродов из неблагородных металлов, а также относительно высокие значения температурного коэффициента диэлектрической проницаемости ТКЕ, -,, в частности для состава, содержащего 51 мае, % Та-,0, ТКЕ -470 - IOS-рад (для интервала температур 30-85°С) при диэлектрической проницаемости .

,- Целью изобретения является обеспечение возможности обжига керамики в восстановительной водородной атмосфере и сниже1 ие температурного коэффициента диэлектрической проницаемости . 30

оказанная цель достигается тем,

что шихта для изготовления керамического диэлектрического материала, содержащая диоксид циркония, оксид стронция, пентоксид тантала, огне5 упорную глину и борат кальция, содержит указанные компоненты в следую щем соотношении, мае. %:

Диоксид циркония 36,3-37,5 Оксид стронция 36,0-37,1 Пентоксид тантала 23,2-23,9 Огнеупорная глина 1,0-3,0 Борат кальция 0,5-1,5 Борат кальция вместе с огнеупорной глиной выполняет роль минерализатора, а оснопные компоненты образуют твердый раствор состава 0,85 SrZrOj-0,15 .

При содержании минерализатора 1 ,5Z спечь керамику до 1550С не 0 удается. При увеличении количества минерализатора до 5% и вьшш возрастает величина диэлектрических потерь в керамике, т.е. ухудшаются ее свойства .

5 Пример. Получение материала состава 0,15 SrTa20 -0,85 SrZrO, (основа) с 0,7% минерализатора (глина и борат кальция). Для получения 250 г материала в реактор вливают осадители - 380 м 2,61 М раствора углекислого аммония и 315 мл 11 М раствора аммиака. При перемешивании в раствор вносят 60,8 г пентоксида тантала с содержа нием основного вещества 99,7%. Посл 10-минутного перемешивания медленно прилтвают смесь 0,85 М раствора азо нокислого циркония и 1,35 М азотно кислого стронция, соответственно 915 мл и 675 мл. Суспензию перемеши вают 0,5 ч. Осадок отфильтровывают, шихту прокаливают при 1250°С в тече ние 6 ч, В полученную таким образом основу вводят 0,62 г бората кальция и 1,25 г огнеупорной глины, смешива ют в течение 1-1,5 ч и спекают кера мику в атмосфере водорода при 13701430°С в печи с силитовыми нагревателями или при 1450-1550°С в печи с молибденовыми нагревателями. При всех условиях керамика получается плохо спеченной (пористость более 5%), на нее нельзя нанести элек роды и измерить электрофизические свойства. Состав шихты при введенном количестве минерализатора следующий, мае. %: Диоксид циркония 37,8 Оксид стронция37,4 Пентоксид тантала 24 ,1 Борат кальция0,2 Огнеупорная глина 0,5 Пример 2. Получение материала состава 0,15 SrTa20 -0,85 SrZrO (основа) с 1,5% минерализатора .(глина и борат кальция). Для получения 250 г материала в реактор вливают осадители: 380 мл 2,61 М раствора углекислого аммония и 315 мл 11 М раствора аммиака. При перемешивании в раствор вносят 60,8 пентоксида тантала с содержанием основного вещества 99,7%. После 10-минутного перемешивания медленно приливают смесь 0,85 М раствора азот нокислого циркония и 1,35 М азотнокислого стронция, соответственно 915 мл и 675 мл. Суспензию перемешивают 0,5 ч. Осадок отфильтровывают, шихту прокаливают при 1250°С в течение 6 ч. В полученную таким образом основу вводят 1,25 г бората кальция и 2,5 г огнеупорной глины, смешивают в течение 1-1,5 ч и спекают керамику в атмосфере водорода при 1370-1430С. 64 Пористость керамики составляет менее 1%, а ее электрофизические свойства следующие: Ом-см; ТКЕ -26-10 , К-; увлажнения (5-7) - tgc после увлажения (6-8) -10. Состав шихты при введенном количестве минерализатора следующий, мае. %: Диоксид циркония Оксид стронция Пентоксид тантала Борат кальция Огнеупорная глина П р и М е р 3. Получение материала состава 0,15 SrTa20 -0,85 SrZrO (основа) с 3% минерализатора -(глина и борат кальция). Для получения 250 г материала в реактор вливают осадители: 380 мл 2,61 М раствора углекислого аммония и 315 мл 11 М раствора аммиака. При перемешивании в раствор вносят 60,8 г пентоксида тантала с содержанием основного вещества 99,7%. После 10-минутного перемешивания медленно приливают смесь 0,85 М раствора аэотнокислого циркония и 1,35 М азотнокислого стронция, соответственно 915 мл и 675 мл. Суспензию перемешивают 0,5 ч. Осадок отфильтровывают, шихту прокаливают при 1250°С в течение 6 ч. В полученную таким образом основу вводят 2,5 г бората кальция и 5,0 г огнеупорной глины, смешивают в течение 1-1,5 ч и спекают керамику в атмосфере водорода при 1370-1430С. Пористость керамики намного меньше 1%, а ее электрофизические свойства следующие: f,/ 10 0м-см; к10 , Е 34; увлажнения (5-6) tg сУ после увлажнения(5-6). Состав шихты при введенном количестве минерализатора следующий, мае. %: Диоксид циркония 36,9 Оксид стронция36,5 Пентоксид тантала 23,6 Борат кальция1,0 Огнеупорная глина 2,0 П р и М е р 4. Получение материала состава 0,15 SrTa,,85 SrZrO (основа) с 4,5% минерализатора (глина и борат кальция). Для получения 250 г материала в реактор вливают осадители: 380 мл 2,61 М раствора углекислого аммония и 315 мл 11 М раствора аммиака. При перемешивании в раствор вносят 60,SP пентоксида тантала с содержанием основного вещества 99р7%. После 10-минутного перемешивания медленно при.пивают смесь 0,85 М раствора азот нокислого циркония и 1,35 М азотнокислого стронцияJ соответственно 915 мл и 675 мл. Суспензию перемешивают ч Осадок отфильтровывают, шихту прокаливают при 1250°С в течение 6 ч, Б полученную таким образом основу вводят 3,75 г бората кальция и 7,50 огнеупорной глины5 смешивают в течение 1-1,5 ч и спекают керамику в атмосфере водорода при 1370-1430°С. Пористость керамики составляет намно го меньше единицы, а ее электрофизические свойства следующие: кем;. -10-, tgd до увлажнения (3-6) tg /-после увлажнения (4-7) , Состав шгосты при введенном количестве минерализатора следукядий ,мас %: Диоксид циркония 36,3 Оксид стронция36JО .Пентоксид танта.па 23 2 Борат кальцияt,5 Огнеупорная глина 3.0 И р и М е р 5. Получение материал состава 0,15 ,85 SrZrO,, (основа.) с 6% Минерализатора (глина и борат кальция), Для получения 250 г материала в реактор вливают осадители: 380 мл 2j61 М раствора углекислого а1 1ония и 315 мл 11 М раствора аммиака. При перемешивании в раствор вносят 60,8 г пентокси.а танта.ла с содержанием основного вещества 99,7%. После 10-минутного перемешивания медленно приливают смесь 0,85 М раствора азотнокислого циркония и 1,35 М азотнокислого стронция, соответственно 915 мл и 675 Мл, Суспензию перемешивают 0,5 ч. Осадок отфильтровывают, шихту прокаливают при 1250°С в течение 8 ч. В по.пученную таким образом основу вводят 5 г бората кальция и 10 г огнеупорной глины, смешивают в течение 1-1,5 ч и спекают керамику в атмосфере водорода при 1370-1430°С. Пористость керамики составляет намного меньше единицы, а ее электрофизические свойства следующие: ру 10 0м см; ТКЕ -8-10 , 29; tgcfдо увлаяшения 29-10 ; tgd после увлажения 59 . Состав шихты при введенном количестве минерализатора следующий, мае. %: Диокс щ циркония 35,7 Окси.п стронция 35,5 Пентоксид тантала 22,8 Борат кальция 2,0 Огнеупорная глина Керамика, полученная из указанной шихты5 не может быть использована в высокочастотных конденсаторах изза бо.пьшой величины диэлектрических потеоь.

ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА, содержащая диоксид циркония, оксид стронция, пентоксид тантала, огнеупорную глину и борат кальция, отличающаяся тем, что, с целью обеспечения возможности обжига керамики в восстановительной водородной атмосфере и снижения температурного коэффициента диэлектрической проницаемости, она содержит указанные компоненты в следукяцем соотношении, мае. %: Диоксид циркония 36,3-37,5 Оксид стронция 36,0-37,1 Пентоксид тантала 23,2-23,9 Огнеупорная глина 1,0-3JO Борат кальция 0,5-1,5