Способ получения регенерата карбида кремния Советский патент 1984 года по МПК C04B35/565 

о о:

00

о

00 Изобретение относится к произведе ву огнеприпаса для обжига посуды и может быть использовано при восста новлении эксплуатационных свойств огнеприпаса на основе карбида кремния после его выхода из строя, т.е. в результате боя. Известен способ регенерации карби да кремния (Sic) из боя плит или кап селей, бывших в употреблении и подвергнутых атмосферному старению. Продукт извлекают путем крупного помола всухую (на бегунах) с последу щим мокрым помолом в шаровой мельнице в присутствии каолина. После мокрого помола продукт пропускают после довательно через ряд сит,отбирая фра цию, содержащую наибольшее количество Sic, и дополнительно подвергают его обогащению с использованием электромагнитного сепаратора Li. Недостатком известного способа является то, что с его помощью можно регенерировать SiC только из огне припаса, бывшего в употреблении, с содержанием SiC не меньше 55%, а также сложное аппаратурное оформление процесса. Так, для получения регенерата Sic с выходом 80% требуется стадия электромагнитной сепарации. Недостатком способа является также его невысокая производительность, что связано с необходимостью длитель ного атмосферного старения боя огнеприпаса и временем мокрого помола порядка 8ч. Целью изобретения является упрощение способа выделения карбида крем ния из огнеприпаса, содержащего i55% карбида кремния. Поставленная цель достигается за счет того, что согласно способу получения регенерата карбида кремния из боя карбидкремнийсодержащего огне припаса путем 1 омола боя на бегунах с последующим мокрьм помолом в присутствии глины или каолина в шаровой мельнице и выделением фракции 0,22 мм, содержащей карбид кремния, и рассеиванием, мокрый помол ведут в щелочной среде при соотношении бой огнеприпаса :шары:щелочная среда, равном (1:1:1) - (1:2:1), причем в качестве щелочной среды используют 1 20%-ный раствор щелочи, выбранной из группы NaOH, КОН, NIL,ОН. После мокрого помола продукт подвергают кипячению в среде помола в течение 2-4 ч. При помоле боя карбидкремн1шсодержащего огнеприпаса в водной среде кристобалит и другие принеси отделяются от зерен карбида кремния, и при разделении продуктов помола большая часть кристобалита уходит с промывными водами однако какое-то его количество остается в регенерированном продукте. С целью увеличения содержания карбида кремния в регенерате осуществляют помол в растворе щелочи, при этом происходит связывание кристобалита в растворимые силикаты, и тем самым повышается выход чистого продукта. С ростом концентрации щелочи в растворе с 1 до 20% происходит монотонное увеличение содержания карбида кремния в регенерированном бое. Дальнейшее повьштение концентрации щелочи не приводит к увеличению содержания карбида кремния в регенерате . При соотно11;сиии бой огнеприпаса: шарв1:щелочная среда, равном 1:2:1-, повышается чистота регенерированного продукта - содержание кристобалита и других примесей снижается на 1015%, в сравнении с продуктом, полученным при помоле с соотношением 1:1:1 (80% Sic против 65 - 70% SiC). Для дальнейшего повышения содержания карбида кремния в регенерированном продукте осуществляют кипячение регенерата в растворе щелочи, при этом увеличение чистоты продукта достигается дополнительным растворением и удалением оставшегося в регенерате кристобэлита, так как продуктом взаимодействия являются растворимые силикаты натрия, уходящие с промывными водами. Сущность изобретения заключается в сухом помоле на бегунах карбидкрем нийсодержащего огнеприпаса до величины крупности, соответствующей остатку на сите - 2, в мокром помоле полученного продукта в шаровой мельнице в щелочной среде (1-20% раствор NaOH, КОН или ) уралитовыми шарами при соотношении бой:шары:щелочная среда, равном (1:1:1) (1:2:1), в течение 0,5-2 ч. Время помола выбирается, исходя из требуемых данных. В течение указанного интервала врем:ени весь продукт сосредотачивает ся на ситах в интервале 00355 - 2 MMj

Остаток на сите 02 растет при увеличении времени пбмола и соотношении бой огнеприпаса:шары:среда (1:1:1)-(1:2:1).

Благодаря предлагаемой технологии помола содержание продукта растет практически во всех фракциях в интервале 0,1-1,25 мм.

Отбор фракций, содержащих обогащенный регенерат боя, ведут путем пропускания продукта мокрого помола через сита 02-2 мм. Проход через сито 02, содержащий незначительное количество (менее 10% от общего его содержания в бое огнеприпаса) продукта, представляет собой невозвратимые отходы процесса.

Таким образом.: степень извлечения Sic из общего его первоначального содержания составляет 70-90%, при среднем содержании SiC в каждой из фракции не менее .

Химический состав остатка на сите 02 для некоторых продуктов, подвергнутых обогащению, дан в табл. 1.

Огнеприпас с использованием полученного регенерата получают традиционными методами: либо путем прессования, либо путем пластичного формования .

Сушку образцов ведут в муфеле при , обжиг - в горновой печи при 1380-1430 С, выдержка 2 ч, охлаждение вместе с печью.

Составы шихты и свойства полученных продуктов представлены в табл. 2 Из табл. 2 видно, что огнеприпас, полученньтй с использованием регенерата, обладает термомеханическими показателями, лежащими на том же уровне, что и показатели известного огнеприпаса. При этом полученный огнеприпас изготавливается значительно проще и производительнее.

Степень обогащения ,повьш1аетея при соотношении бой:шары:среда 1:2:1.

Пример. В шаровую мельницу загружают 1 кг боя, предварительно размолотого на бегунах до размера фракции 2 мм.

В дальнейшем бой подвергают помол в шаровой мельнице в течение 30 мин в 1%-ном растворе КОН. Смесь, полученную в результате помола, сушат, просеивают через сито 02. Продукт, при выходе 80% содержит чистого карбида кремния - 65%.

Регенерат, содержащий 65% SiC, кипятят в течение 6ч, при этом достигается 80%-ная степень чистоты продукта.

Таблица 1

Таблица2

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕГЕНЕРАТА КАРБИДА КРЕМНИЯ из боя карбидкремнийсодержащего огнеприпаса путем помола боя на бегунах с последующим мокрым Помолом в присутствии глины или каолина в шаровой мельнице и выделением фракции 0,2-2,0 мм, содержащей карбид кремния, и.рассеиванием, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа вьщеления карбида кремния из огнеприпаса, содержащего менее 55% карбида кремния, мокрый помол ведут в щелочной среде при соотнощении бой огнеприпаса: шары: щелочная среда, равном