Способ получения диоксохлорида рения Советский патент 1985 года по МПК C01G47/00 

О)

со со

4;:

со Изобретение относится к способу получения нового соединения - диоксохлорида рения , которое мож быть использовано для получения металлического рения, а также в качес ве катализатора в органическом синт зе. Известен способ получения диоксо хлорида молибдена путем взаи модействия в запаянной ампуле диокс дихлорида молибдена с тетрахлоридом олова при 200-250 с l . Известен также способ получения диоксохлорида молибдена путем взаимодействия в запаянной ампуле при 270-290 С трехокиси молибдена с трихлоридом молибдена в течение 23ч 2. Получение диоксохлорида рения не описано. Цель изобретения - способ получе ния нового соединевия. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения диоксохлорида рения осуществляют взаимодействие в запаянной ампуле триоксида рения с оксидихлоридом ре ния при 200-250 С. .При этом процесс ведут в течение 20-25 ч. Процесс протекает согласно .уравнению2Re02Cl Cl При температуре ниже 200 С целевой продукт не образуется. При темп ратуре вьппе 250 С происходит частичное разложение целевого продукта. Продолжительность процесса 20-25 ч соответствует времени, необходимому для полного взаимодействия исходных компонентов. Пример. Исходные соединения ReO и ReOCl, мелкоизмельченные, взятые в молярном соотношении 1:1 с точностью 4.10 мае.%, помещают в ампулу и запаивают. Смесь тщательно перемешивают путем встряхивания ампулы, после чего ампулу выдерживают при.200 С в течение 4-5 ч. Затем содержимое ампул«11 периодически перемешивают встряхиванием и выдерживают при 250 С в течение 20 ч до полного взаимодействия компонентов смеси. Для реакции взяли, г: ReO 1,8033; ReOCl 2,1032. При этом получили 3,9065 г ReOjCl (100% от теории). Найдено, %: Re 72,21; С1 14,20. ReOjCl. Вычислено, %: Re 73,41; С1 13,98. Выход целевого продукта 100%. Диоксохлорид рения представляет собой бордово-коричневый кристаллический порошок, растворимяй в воде с образованием темно-зеленого раствора. Таким образом, изобретение позволяет получить новое соединение ReOgCl, которое может быть использовано для получения металлического рения, а также в качестве катализатора в органическом синтезе.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСОХЛОРИДА РЕНИЯ, 3 аключающийся в том,что осуществляют взаимодействие в запаянной ампуле триоксида рения с оксидихлоридом рения в эквимолярном соотношении при 200-250 С. 2. Способ ПОП.1, отличающийся ТЗМ, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в течение 20-25 ч.