Способ определения фенолов в воде Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

сл

с

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В ВОДЕ путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, добавления щелочи с последующим фотометрированием окрашенных растворов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве азотной кислоты используют 25-30%-ный раствор азотной кислоты и обработку ведут при 13-15°С.

со

О5 О bi: 1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фенолов в поверхностных водах суши. Известен способ определения фенолов в воде путем подкисления ан лизируемой пробы, добавления диазотированной сульфаниловой кислоты, щелочи с последующим фотометрированием окрашенного раствора { 1}. Недостатком данного способа является малая чувствительность (нижняя граница определенных концентраций 1 10 мапь/л). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ опр деления фенолов в воде путем обрабо ки анализируемой пробы 4%-ной азотной кислотой, нагревания до )00°С, добавления щелочи с последующим фотометрированием окрашенного раствора 2 , Недостаток известного способа состоит в его малой чувствительности. Целью изобретения является повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фенолов в воде путем обработки анализируемой пробы азотной киоютой, добавления щелочи с последуюиам фОтометрированием окрашенных растворов, в качестве азотной кислоты используют )Ш раствор азотной кислоты и обработку ведут при 13-15°С. Пример 1. В двугорлую колб с мешалкой напивают 100 мл анализир мого раствора, содержимое колбы охл дают до и при перемешивании прибавляют из KantiJibHoA воронки 40 м 25%-ной азотной киаюты в течение 30 мин. Через I ч отбира от 10 мл ре lUiOHHoA массы, помещают в стакан емкостью 50 мл, добавляют 5%-ный раствор аммиака до нейтральной реак ции, а затем еще 5 мл этого раствор Доводят общлй объем водой до 25 мл и oKpaiueHHbtfi раствор фотометрируют (А 340 нм, см). Содержание фе нола находят по градуировочному графику, построенному в идентичных .условиях, Результаты анализа представлены в табл . 1 . 04 Таблица I Условня проведеПримерния анализа аналогичны описан1 ым в примере 1. Температура анализа 15°С, концентрация азотной кислоты 30%. Результаты анализа представлены в т абл . 1 . При температуре выше 15 С и концентрации азотной кислоты больше 30% происходит как в первом, так и во втором случае, наряду с процессом нитрования процесс окисления фенолов с образованием о- и п-хинона. Раствор окрашивается в коричневый цвет и определение нитрофенолов з)ачительно усложняется, необходимо гтроводить разделение смесей хинона и нитрофенолов. При температуре Р1иже 13° С и концентрации азотной кислоты меньше 25% процесс нитрования идет очень медленно. Равновесие наступает только через 2 ч у монометилфенолов, для Гсшогензамещенных фенолов проij;ecc нитрования еще более продолжителен . Пример 3. Определение концентрации растворов 2-(Д)-хлорфенола при 14°С и концентрации азотной кислоты 27%. Количество анализов при каждой концентрации равно трем, оС 0,95.

в табл. 2 гфиведены результаты определяемых концентраций различных фенолов предлагаемэ1м способом.

Таблица 2

0,094 - 0,00094 0,13 - 0,0013 0,17 - 0,0017 0,22 - 0,0022

Продолжение табл.2

2-(4)-Метил0,11 - 0,00И фенол

2,4-Ди хлор0,16 - 0,0016 фенол

Салициловая 0,14, - 0,0014 кислота

2,4-Диметил 5 фенол0,12 - 0,0012

Таким образом, предлагаемый способ позволяет на порядок повысить его чувствительность (нижняя граница

определяемых концентраций у предлагаемого способа 1 10 моль/л, у известного I 10 моль/л).