Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения органических и кремнийорганических соединений Советский патент 1986 года по МПК G01N30/02 

- f{-°kmi -° °

СН, СН СН tCH-CH-N-CH CH -C(0)-CHjm,

сн, сн.

где m 40-200; n 100-500, содержащий 1,5 мае.% привитых винилпирролидоновых групп. Определение ведут обычным образом на хроматографе с пламенноионизационным детектором и катарометром при различных температурах, 10 мае. %. I наносят на твердый носитель хрома- трон N-AW. Длина колонки 2 м, внутренний диаметр 2 мм. В качестве растворителей используют эфир, гексан.

(Л

СНС1 . I имеет каучукоподобный вид, максимальная рабочая температура 200°С. Козффициент селективности (о-)

o для близкокипящих бинарных смесей, например толуола и изооктана, состав00ляет 3 (против 1,55 для полйдиметилсилоксана марки СКТ), а для нераздеСХ) лимых с СКТ смесей: бензол-циклогексосан oi 1,87-5 ил. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическому анализу, и может быть применено в аналитических и физико-химических лабораториях для определения и изучения состава смесей органических и элементорганических веществ. Целью изобретения является применение новой неподвижной фазы, позво- 0 m ляющей проводить селективное разделение органических и кремнийорганических соединений методом газовой хроматографии.

На фиг. 1 представлена хроматограмма разделения близкокипящих соединений с одинаковьм числом атомов углерода (Cg ) при 165С, детектор пламенно-ионизационньш; на фиг. 2 - хроматограмма разделения смеси метш1-3,3,3-трифторпропил(диметил)циклосилоксанов при 100 170°С (скорость программирования 4 град/мин); на фиг. 3 - хромато- грамма разделения хлорпроизводных углеводородов при 10р°С (1 - четыреххлористый углерод, 2 - хлороформ 3 - дихлорэтан); на фиг. 4 - хроматограмма разделения спиртов (1 .-бутинол, 2 - изобутанол, 3 н-бутанол). при tOO°C; на фиг. 5 хроматограмма разделения изомеров анизидина при 170°С.

Пример. Анализ различных классов соединений проводят на хроматографе фирмы Перкин-Эльмер, модель 900, с пламенно-ионизацион. ным детектором и катарометром при различных температурах, в том числе и в режиме программирования темпе.ратур.

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель - хроматон N-AW в количестве 10 вес.%. Длина колонки 2 м, внутренний диаметр 2 мм.

Использованы растворители: эфир гексан, хлороформ.

Основные характеристики неподвижной жидкой фазы.

Физическое состояние: белая каучукоподобная масса; максимальная рабочая температура 200С (по данным ТГА); 180°С (по данным ПИД). 120

Для известных фаз аналогов, например SE-30, х, Y, Z, и и S

равны 15; 53; 44; 64; 41 соответственно.

Анализ и сопоставление данных по константам Мак-Рейнольдса свидетельствует о том, что прививка винилпирролидона в молекуле полидиметилсилоксана увеличивает значения всех констант, т.е. полярность и селективность пирросила возрастают, по сравнению с известной фазой.

Об изменении разделительной способности судят по коэффициенту селективности (oi) для следующих пар близкокипящих бинарных смесей при 100С:

Толуол-изооктан Бензол-циклогексан

Толуол-гептан Циклогексан Циклогексанон циклогексанол

Бутанол - метилпропилкетон

Очевидно, что селективность пирросила резко отличается от полидиКонстанты Мак-Рейнольдса при °С: m 40

метилсилоксана, который считается неполярной фазой. Данные Y , Z, U и S для пирросила свидетельствуют о его высокой селективности, что подтверждается экспериментальными данными по разделению соединений.

Формула изобретения

Применение привитого полимера на основе полидиметилсилоксана общей формулы

рНз

3 SiO-fjoH- sic

1сНх|о,9в5 )jJo,oi5

л 4СН-СН Ш

й-о

где m 40-200, п 100-500 в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического разделения органических и кремнийорганических соединений.

Изобретение касается аналитической химии, в частности газохроматографического анализа органичес1 1х и кремнийорганических соединений;, и может-быть использовано в химических производствах. Для обеспечения селективности разделения используют новую неподвижную фазу, .представляющую собой привитой сополимер на основе по, лидиметиленсилоксана общей формулы

/t/i/M 30

з РгУг 3

5

I I

12 8

76 Фаг. 2

Ю

5 I

I

л#4/м 4-20 Фие.З

2

Muff6 20

мut. SO ue.

2010

фие. 5