Способ определения содержания алмазов в продукте синтеза Советский патент 1984 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к способам определения содержания алмазов в продукте синтеза и может быть исполь зовано на заводах по производству искусственных алмазов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения содержания алмазов в продукте синтеза, включающий взвешивание продукта синтеза, его последовательную обработку в хлористоводородной кислоте, смеси хлористоводородной и нитратной кислот, смеси хромовой и серной кислот и растворе Гидроокиси натрия с целью удаления .металлов-катализаторов, непрореагировавшего графита и остатков материала контейнера (катлинита) с последующим взвешивание алмазов и определением их выхода по отношению к исходному весу обработанного продукта синтеза СП. Недостатками известного способа являются длительность определения содержания алмазов и низкая точность определения их содерлсания в продукте синтеза из-за наличия значительных потерь алмазов в процессе химической обработки продукта синтеза. Цель изобретения - сокращение дли тельности и повьш1ение точности определения содержания алмазов в продукте синтеза. Указанная цель достигается тем. что в способе определения содержания алмазов в продукте синтеза, включающем взвешивание продукта синтеза, измерение его объема и расчет содерж ния алмазов после взвешивания продук та синтеза измеряют его объем, а содержание алмазов рассчитывают по формуле M,|;.{±:lI 5 Ay.(M-.sM4.{ -oXv-SV,}, где М - масса алмазов, г; р- плотность алмаза, плотность превращаемого углеродного материала, г/см; р|- плотность металла (сплава) катализатора, г/см; - содержание металла (сплава)катализатора в шихте для син теза, а также окислов, карби дов на его основе, легирующих добавок и примесей, например материал контейнера; и- масса продукта синтеза, г; а - пористость продукта синтеза, %; Mi- масса посторонних примесей графитовых шайб, контейнеров и др. материалов, г; V - объем продукта синтеза,см; Vi- объем посторонних примесей графитовых шайб, контейнеров и др. материалов, см. При статическом синтезе алмазов используется шихта, содержащая графит и сплав металлов-катализаторов. Смесь загружается в контейнер из литографического камня (катлинита). При одном из способов снаряжения контейнера сверху и снизу иихты применяются шайбы из графита. В процессе синтеза при высоких давлениях и температурах образуются алмазы и карбиды металлов. Кроме того, в продукте синтеза (спеках) содержатся непрореагировавшие металлы и графит, а также остатки графитовьк шайб и контейнера из катлинита. Наличие в продукте синтеза указанных материалов необходимо учитывать с целью увеличения точности определения содержания алмазов по предлагаемой формуле. Предлагаемая формула упрощается при определении содержания алмазов в продукте динамического синтеза в виде отсутствия в нем металлов-катализаторов, примесей графитовьгх шайб и контейнеров из катлинита. При этом расчет содержания алмазов ведут по следующей формуле ) (О- р V (Э Пример 1. Берут партию продукта статического синтеза (спеков), полученную из шихты, содержащей 55 мае.% графита марки ГСМ-1 плотностью 2,32 г/см и 45 мас.% (К{ 0,45) сплава никель-марганец плотностью 8,-528 г/см. Тщательно отделяют от графитовых шайб и остатков контейнера. После взвешивания масса навески составляет 522 г, затем определяют ее объем в мерном сосуде, наполненном водой, по объему вытесненной воды, который составляет 136 см, Пористость продукта синтеза определяют путем погружения продукта синтеза в керосин, вьщержки в течение двух часов с последующей сушкой на воздухе в течение 24 ч при комнатной температуре. Пористость продукта синтеза, определенная по указанной методике составляет а 0,004.

Зная значение остальных коэффи.циентов, подставляют их .в формулу и определяют содержание алмазов в продукте синтеза.

Затем партию продукта синтеза обрабатьгоают в кислотах, не допуская потерь алмазов, и определяют содержание алмазов путем взвешивания. Контрольный выход алмазов составляет 111,23 г.

Точность определения при этом составляет (111,23 - 107,67)

107,

Продолжительность определения

- содержания алмазов в продукте синтза составляетv 1 ч.

Результаты определения содержания алмазов в продукте статического синтеза по примерам 2-5 и по известному способу приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность сократить длительность определения содержания алмазов в продукте синтеза с 6-8 ч до 0,1,0 ч. Точность определения -увеличивается с 5-12% до 3,3%. Кроме того, предлагаемьй способ на основе расчетных и экспериментальных данцых дает возможность построения номограммы, позволяющей ускорить определениесодержания алмазов в продукте синтеза с различным составом ком понентов, производя лишь измерения массы и объема продукта синтеза.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛМАЗОВ В ПРОДУКТЕ СИНТЕЗА, включающий взвешивание продукта синтеза и расчет содержания алмазов, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности и повышения точности определения, после взвешивания продукта синтеза измеряют его объем, а содержание алмазов рассчитывают по формуле M,|lfii {i:2 :2(M.5MO-