Способ определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

4ib СО

СА9 Изобретение относится к аналитиче кой химии, а именно к способам количественного определения натриевой соли 4-аминосалицштовой кислоты (ПАСК-натрий), применяемой в медицинской практике для лечения различных форм туберкулеза. Известен способ количественного о ределения натриевой соли 4-аминосали циловой кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра с по следующим фильтрованием и оттитровыванием аликвотной части фильтрата 0,1 н. раствором роданида аммония в азотнокислой среде в присутствии железоаммониевых квасцовС13. Недостатками способа являются низ кая чувствительность, неэкономичност (используются навески около 400 мг и до.рогостоящий реактив - нитрат серебра) и трудоемкость (применяется 6 реактивов и растворителей и проводится фильтрование). 1аиболее близким, к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому р езультату является способ спектрофотометрического определения натриевой соли 4-аминосалици ловой кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы последовательно 30 мл ледяной воды цветрреагентом, в Ka4edTBe которого ис.пользуют 1%-ньй раствор нитрита натрия, через 3 мин 25 мл 10%-ного. раствора -карбоната натрия, через 15 мин водой и измерением через 1 ч оптической плотности окрашенного рас . Недостатками известного способа являются низкая чувствительность, неэкономичность (используется навеск 0,5 г), трудоемкость и продолжительность анализа (более 80 мин). Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности. Поставленная цель достигается тем что согласую способу заключающемуся в обработке водного раствора анализи руемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, в качестве цветореагента используют п-хинонбензол.сульфимид . П р и м е р. Определение натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты в субстанции. Точную навеску препарата в пределах 0,015-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки тем же растворителем, 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 4 мл 0,3%-ного раствора П-хинонбензолсульфимида в этаноле и Доводят водой до метки. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты и контролем. Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 550 ни в кювете с толщиной слоя в 1 см. Расчет количественного содержания натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты проводят по формуле . 1.Ь25.Со fo Ио-р-е где 11 - оптическая плотность анализируемого pacTBopaJ DU - оптическая плотность ста.ндартного раствора; to - концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,004 г в 100 ют); - навеска, г.; & - толщина слоя, см. Результаты количественного определения натриевой 4-аминосалициловой кислоты в субстанции приведены в табл.1. Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты приведены в табл.2. Как видно из табл.2, величина чувствительности предлагаемого способа повышается в сравнении с базовым объектом в 6,3-10,4 раза, а время проведения анализа сокращается в 16-27 раз. Предлагаемьй способ болео экономичен (используется навеска в 20-33 раза меньше), а по технике выполнения более прост. 31114931 Навеска, гНайдено, % ..««.«ш1«.,«.м.. , .mw-ni.-.-.i дм гш-т0,0218100,38 0,020299,84 0,0217100,23 0,0219100,72 0,0241100,10 0,023799,93 Показатели , Навеска препарата,г0,5 Чувствительность (мкг/мл спектрофотометрируемого раствора) 250 Количество реактивов и растворителей5 Продолжительность анализа, мин . Более 80 Спо Известный 4 Таблица 1 етрологические арактеристики ,тшат-- тж mm X 100,20 S 0,3213 S 0,0032 ,8257 Таблица 2 Предлагаемый 0,015-0,025 24-40 2 3-5

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЕ-. ВОЙ СОЛИ 4-АМИНОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента использу:от п -хинонбензолсульфимид.