Способ получения 2,3-дихлор-1,4-амино-оксиантрахинона Советский патент 1958 года по МПК C07C225/30 C07B39/00 

1 звсс1 iibiii способ uo.iyueiinsi 2,3дихлор-1,4-амипооксиантрах1И10ма гл 2,3-дих.п()р-1.4 - диамииоантрахиноиа ггутем замены одноГ: li, аминогрупп на оксигруппу сложен; он требует ироиедсиня 1еско,т, CTa.inii.

Описываемы) способ яи.тястся бо.тее ирост м; он поз1;о.тяет но.тучать 2,3-дих.тс)р-1.4-аминоокспс1нтрахинс н, ттсходя пз 1,4-аминоокснантрахинона.я.ти его .тенкососдииения; выполняется он носрел,ст1.ом iiiv/iMoro Л1;рн|)()вання газообра.зным хлором в среде cepHoii кислоты.

П р и м ер 1. 30 г технического .теГнчо 1,4-аминооксн; Нтрахин()11а загружают в 1 К) г коннентрнрованно cepnoii кис.тоты н при температуре оО-80 Н1))нуска1от х.юр в реакцноппую массу до момента, когда температура п.тав.тенпя п 1одукта Д(зстигает 247-254. Прн дал1 не1пнем 11)опусканни х.тора пронсход1гг снижение температуры п.тавления продукта с одновременным повыигением еодержания х.тора вьнне тpeбye oгo. По окончании хлорирования реакционную массу вы.тивангг -la воду, отфи.тьгровьл.ают нр(;дд кт. п.ромывакп вод( до нейтрально реакции па

н с 1нат. Выход составляет 9Г5-97и от теоретического. Продукт содержит 22.7-22, х.тора (расчетное ко.тичество 23,05) и 4,3% азота (расчетное ко.тнчество 4..ii)). Перекриста.т,1из(ч анмы11 из то.туо.та 2.3-дихл,ор- 1.4-а.мпнооксмантрахинон представляет co6oii прнзлючкн с зе.теноватым мета.т.тпческим б.теском; нлавится при .

П р н м е р 2. В 110 96-иоГ| серhoii кис.тоты вносят 29 г 1.4-амипооксиаптрахинопа, считая на

100(.-ныГ; продукт и. мри 50--80

размсгливая, пронускактг в реакциoiniyio массу газообразный хлор.

Проба (на конец хлорирования) и

дальне;нпая обработка такпе же,

как в примере 1. Выход 36 t 2,3-дихлор-1,4-амипооксиа гграхн 1она.

П р е д м е т н з о б р е т е и п я

(лтособ ю,т чепия 2,3-дих.тор-1,4аминооксиантрахшюна, о т :i и ч а ю HI. н и с я тем, что 1,4-ам1Пюоксиантра.хинон H.4ii его .те1н осоединепие хлорируют газообразным хлором в среде cepnoi кис.чоты.