1
Plaoi peTOHiHe Ю1Т1иоаиьТ1Ся к лгазолгу опосо-бу получения 1,6-ки;г,алощ-3н.мглнла :1трйтир:; доHIQIB, iKOraClpbie |.МО;ПуТ ,Пр1И1Л 6Н0И.Ие в .КЛЧСгСТве 1П|ро|мвЖ|уточ;иых продуктов ДЛЯ -а/янтеза (Красителей .
Из1вс1стеи юпоюаэ иодученшя 1-хло р-3-1.моTiH;iaiH;Tip а1Н1Ирндо:н1а :и 1 -хлор-6-б1рО1М-3-1мет1Илантрапиридоиа хлорирование:, соответственно З-метилантраннридона н З-метнл-6-бромантрапифидона .в укоуоиой . при 80-100°С.
ИрОдлагаемый «иособ 1гюлучс1Н1ия 1,6-Д(И,галю1И1д-3-1 1ет1ИЛ1а1нт ра1ПК р|И1ДО иО:5 но;чЛ10Ча ет ряд П)ре В1ращан1ИЙ, необходлп.мых для лолучои-ля соОлвел1ат1вующ.их 1исх:одиы.х 3-.MeTi;Kiiai;iTpainiH;p; aoмав, 1П1031воляот ;п;олуча:ть 1,б Д И1гало1иа1Н;ро;13,в:одаые Знмет1Ила1Н1Т|ра Н|:1|р: Г ;11а1 Ов иопоаредотвенло из icoorni e:lCTiByioH,iiix 3а1М1еш, амишсаагграXIHiHOirOCi.
KlpiO.Me тюго, iHo П радла.гаоМ|0|.му .оиособл Mo/KiHo ;ИО)лу Ч1И|Ть ,piaii ee -наизBOOTHые соседитеИ1ИЯ. Для этого натриовую соль l-(N-iM eT;Li-Nсу1льфо1а:це|Т1ила1 11И1Во)(рах1И1И01Н;а его гало1И ДИ1рО1ИЗ 1ЮД НС1го o6ipa6aTbT-BaioT хларО Л1 51Л1И 6Ф1С1.МО1.М iB ВОД1НОЙ ареде. Процасс 1ведут лрн тбмЛСратуре 60°С. Цело13ой лр.одукт вьгделяют известным снособом. Выход 50-67%.
DipiHiM eip I. 4 г «атрИйзой солл 1-(-1М;е:т1илМнаульфоащепилaiMMiiio) - aiH-npaxiHiHiOiHa р-а-спворяют inipiii налрав.астии в 150 мл :воды, до ба|вляют
П(р,и 50°С 2,2 мл б рО|ма -п
15ЬГ1дарЖ1И|ва1ОТ Пр.И бОС 4 час, ф,ильт1ру1от.
Получают 2,4 г 1,6-дибрС1М-3-Мет 1ла:н:праЛ1Ир Вд|0;..
Выход 54%. Л елтьге иглы
хлорбензола, т. пл. 284,5С.
Найдено, %; С 48,80; П 2,1 Вг 38,18.
C.zHcjBrAOo.
Вычислено, %: С 48,73; Н 2,17; Вг 38,14.
.р 2. 4 ; иатриазой сол1и 4-6ipoi.M-l(1 Т-1мег:1л-К-сульфоадет1НЛа|М:йно)-.аНтрахи1на11а ра;створя1от 1на;Г|разан1Н И в 150 мл исды, доба1вл1яют 2 мл брама Н .выдар/юивают iHipiH 60°С 5 шг, фильтруют, кннятят в 100 мл воды,
ф :К- ЬБрлТОТ.
1,8 с (50%) 1,6-ди5ро1м-3-1мегилПолучают1. 11де:т1фл1Ц1 1р01ва1Но пробой а нтраи1 р; 1|донч
амеикмпт с ссцд:и ен1иам, Нолу.ченньим но нр.иiMOpy 1.
П р н м е р 3. 5 г натрневоГ солн 4-бром-1(Х-1мст 1Л-К-сульфааЦе11Ила|лшш1о)-:а1НТ1рал1 |;Ю1на ра10Т1Ю ряют : 150 мл 1в-01ды и нронуакают -хлого iHpiu 5БС 3 тсюмпе 3 час, фильтруют, осадок -ыинятят в 150 мл «еды, (.ильтрую т.
Получают 2,7 с 6-:бром-3-мет:1л-1-хлараатр|аП11)р:ИДОН:а.
Выход 67%. С: атло-|Кор|Ц1Ч1НС|:5ые лалочки нз хло|рбе.-н:зола. 11|Д : тиф;вди;рС:В.ан пробой смешения с соединежаам, подученньвм из1ве|от1ным апособОм. 3 П;рсд|мет III зоб.р CTCJi.} я 1. C noiCOi6 |ПОЛу1ЧбН1Ия 1,6нД1Игало1ид-3-},тетйлaiHTipiainiHipiPiwoKoiB, отличающийся там, что, с целью упрощения nipicmeiooa и ра-ошярйния aicсорнишеита пошучаамых рродуи тов, иа.цргиевую соль 1-(Ы-1метнл-К -1ауль:фОа1Ц ат|ил|а|М И1Го)-.а1Н пра4XJiiBOiiia ,нл|и loro ;га:Л10;иЦ п,р,01изв;о,д1Ю11-о Обр-абатывают тало.идам в ар€|де 1ра ст1В;0|р:и1тел:я с последу№:Щ1Нм выделеинам целевого продукта И31ввстиым lanoiccidoiM. s 2. Способ по п. 1, отличающийся там, что в кач1е|ат|ве Г1ал 01И1да И/апользуют хлор или бро:м. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве райпво рглтеля используют :воау.
