СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИХЛОРНАФТОХИНОНА-1,4 Советский патент 1970 года по МПК C07C50/24 C07C46/00 

Изобретение относится к способу получения полупродукта, который может быть использован Б синтезе красителей, в сельском хозяйстве как препарат для ядохимикатов и пр.

Известен препараънвный способ получения 2,3-дихлориафто.хи юна-1,4, заключающийся в хлорировании 1-нафтола газообразным хлором в ледяной уксусной кислоте при температуре 10-20°С. В качестве основного продукта с выходом получают 2,2,3,4,4-пентахлортетралон-1, который при нагревании в занаянных трубках в разбавленном этиловом снирте ИЛ1И разбавленной уксусной кислоте при температуре 120-130°С может быть количественно превран ен в целевой продукт.

Для новышения выхода и ликвидации трудноутилиз1ируемых стоков и осуществления снособа в иромыщленном масщтабе предлагается способ получения 2,3-дихлорнафтох,инона-1,4 путем исчерпывающего хлорирования Ьнафтола в ледяной уксусной кислоте при температуре не выше 10-20°С с последующим непосредственным разбавлением водой хлорированной реакционной массы до концентрации уксусной кислоты не вьпие 60% и нагреванием реакционной массы до температуры .ее кипения.

Пример. Раствор 1-нафтола в ледяной уксусной кислоте (10 г в 100 г кислоты) насыщают хлором при температуре 10-18°С. Полученную суспензию разбавляют 100 г воды, нагревают до кипения и кипятят 10- 12 час. Затем массу охлаждают, ф-ильтруют, осадок промывают водой и сущат.

Получают 13,7-13,9 г 2,3-дихлорнафто.ннона-1,4, что составляет 86-88% от теоретического количества, т. пл. 187-188°С (литературные данные: т. пл. 196°С).

Предмет изобретения

Способ получения 2,3-дихлорнафтохинона1,4 путем хлорирования 1-нафтола в ледяной уксусной кислоте газообразным хлоро.м при температуре не выше 20°С и выделением целевого продукта Известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и ликвидации трудноутилизируемых отходов, реакционную массу после хлорирования непосредственно разбавляют водой до концентрации уксусной кислоты не выше 60% и нагревают до температуры кипения реакционной массы.