Способ количественного определения брома в селене Советский патент 1958 года по МПК G01N21/78 

Бром добавляется в селен в процессе изготовления селеновых выпрямительных элементов для созда1п- я ионной проводимости В селене; при этом количество брома должно строго контролироваться.

Известный способ количественного определения брома в сачене заключается В обратном титровании раствором роданида аммония остатков азотнокислого серебра, которое ранее было введено в азотиокнслый раствор селена. Однако при определении сотых долей процента брома этнм способом случаются ошибки на 100% и более.

Описываемый калориметрический способ даст ВОЗМОЖНОСТЬ определять незначительиую иримесь брома в селене с большей точность о. Способ основан на использовании известной цветной качественной реакции между бромом и фуксином с переводом селена в раствор перекисью водорода и заюночается в том, что, с целью окисления бромидиона в свободиый бром, полученный раствэр обрабатывают кислотою аро и выделившийся свободный бром калориметрируют В присутствии фуксина.

Для определения количества навеску селена сначала растворяют В 30%-ном растворе щелочи п затем к полученному раствору добав.тяют перекись водорода. При это.м образовавшиеся полиселениды окисляются В селениты (SeOs ), а бром и броматы восстанавливаются В по уравнению:

Вго + 20Н + Н..О., 2Н20 +2Вг - -i-Ог

Раствор кипятят до удаления перекиси водорода, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой, добавляют к нему фуксин и затем переносят В делительную воронку, в которую приливают хлороформ и кислоту Каро. Под действием кислоты Каро Вг окисляется до Вгз; последний реагирует с фуксином, образуя бромистое соединен е, хорошо растворимое в хлороформе.

Извлечение бромистого фуксина

из водного раствора производится экстрагированием хлороформом (2 - 3 порциями до цолучения в последней порции бесцветного экстракта). Раствор бромистого фуксина в хлороформе имеет фиолетовую окраску. Интенсивность окраски раствора пропорциональна содержанию в нем бромистого фуксина и подчиняется закону Бера.

Для определения брома хлороформенные экстракты бромисто о фуксина собирают в мерную колбу, доводят объем ее до метки хлороформом и калориметрируют, применяя светофильтр с эффективной

ДЛИНОЙ волны 5400 А. Количество брома определяют по калориметрической градуировочной кривой с использованием стандартных растворов.

С иодом и хлором фуксин окрашенных соединений не образует, поэтому их присутствие не онределе1гию брома.

Предмет изобретения

Способ количественного онределения брома в селене, основанный на нспользовании качественной цветной реакцин на бром с фуксином, с переводом селена в раствор переК1 сью водорода, о тл и ч а ю щ i йс я тем, что, с целью окисления бромндиона в свободный бром, полученный раствор обрабатывают кислотою Каро и выделившийся свободный бром калориметрируют в присутствии фуксина.