Способ подготовки проб для масс-спектрометрического,изотопного анализа примесей в металлах Советский патент 1984 года по МПК G01N23/00 

1 Изобретение относится к контролю состава металлов и может быть исполь зовано для подготовки проб металлов при определении в них микросодержаний примесей, например, серы и бора Известен способ подготовки проб металлов при экстракционно-фотометрическом определении малых содержаний бора, включаклций перевод анализируемого материала в раствор любым подходящим способом и перевод растворенного бора в ВГл добавлением фтористоводородной кислоты или ее со лей. После этого прибавляют раствор окрашенного органического основания и экстрагируют одним из инертных органических растворителей образовавшуюся соль. Полз енную пробу далее анализируют измерением оптической плотности на спектрофотометре. Содер жание бора во взятой навеске находят по калибровочной кривой, построенной таким же образом с применением известных количеств бора СО . К недостаткам этого способа относятся длительность подготовки проб, необходимость построения калибровочной кривой с помощью стандартных образцов, в которЬЕХ содержание бора заранее известно,и необходимость применения химических реагентов, что приводит к высокой вредности труда исполнителя. Известен способ подготовки пробы при определении серы в металлах, включающий сжигание навески легированной стали в токе кислорода в при сутствтда плавней при 1350-1700 С. Полученную пробу анализируют на содержание сернистого газа методом ку лонометрического титрования или ИКспектроСкопии, Массовую долю серы определяют по показанштм анализатора за вычетом результата контрольного опыта 2j , Недостатками этого метода являются невькокая чувствительность и необходимость применеш гя специальных стандартных образцов с точно из пестным содержанием серы. Наиболее близким по технической с апности к изобретению является спо соб подготовки проб для масс-спектр метрического, изотопного анализа примесей в металлах, включающий введение дозированного качичества газообразного носителя изотопа, изо топное уравновешивание в гетерогенА2ной системе газ - твердое тело. По этому способу при подготовке пробы в обменник с анализируемым металлом вводят кислород и азот с известным количеством изотопа О или N с последуюпщм изотопным уравновешиванием в газовой фазе при тамперат,уре, близкой к точке ,шавления металла. Относительную концентрацию изотопов измеряют спектральным .тодом 3J . Существенным недостатком известного способа является невозможность использоваттегя его для определения других элементов, кроме газообразующих примесей. Причина этого заключается в отсутствии газообразующих меток-носителей изотопа, которые были бы пригодны для других элементов . Цель изобретения - повышение точности анализа и расширение номенклатуры анализируемых элементов при масс-спектрометрическом, изотопном анализе, Указанная цель достигается тем, что согласно способу подготовки проб для масс-спектрометрического, изотопного анализа примесей в металлах, включающему введение дозированного количества газообразного носителя изотопа, изотопное уравновешивание в гетерогенной системе газ - твердое тело, носитель изотопа вводят в виде газообразного фторида анализируемой примеси, устойчивого при температурах уравновешивания, а уравновешивание проводят при 1000-1200°С. При определении бора используют, например, фторгад BF, меченый стабильным изотопом -В, а при определении серы - фторид SFg , меченый стабильным изотопом . По отношению изотопных концентраций в газовой фазе после установления равновесия рассчитывают содержание определяемого элемента по формулеГ-- ( 1 l z4C;loJ С мл ЬАШНШгде РО Т. -нормальное даштение, -нормальная темлература.

31

-давление меченого газа,

-температура мечено го газа,

-объем обменника,

Сл

-отношение конценти

.с.

раций легкого и тяжелого изотопов до и после уравновешивания соответственно,

а - поправка на естественное содержание тяжелого изотопа в легком.

При подготовке пробы для определения содержания бора в сплаве железо-хром (стандартный образецЭ 12) методом изотопного уравновешивания с масс-спектрометрическим окончанием носитель вводят в виде газообраз ного стабильного изотопа . Изотопное уравновешивание проводят fe течение 100 мин при в системе газ - твердое тело. Определение изотопного состава вьшолняют по

2А4

пикам ионного тока с массовыми числами 10 а.е.м. ) и 11 а.е.м. (в). Работу ведут в режиме полного сбора ионов (ток луча 2 мкА, напряжение высокой частоты 2 В).

Найденное содержание бора 0,0022+ +0,0002 мас.%.

Паспортное значение бора 0,0020+ +0,0005 мас.%, что соответствует чувствительности определения . При увеличении навески образца с 1 до 10 г чувствительность увеличивается до 5105%.

Методом, основанным на применении автоматических анализаторов, невозможно определить содержание серы в сплаве с такой точностью и чувствительност$)о.

Нижний предел температур -1000 С уравновешивания установлен экспериментально, исходя из приемлемого для практики времени уравновешивания (не более 2 ч).

Верхний предел температур определяется, исходя из терт мческой устойчивости газообразного носителя изотопной метки,

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО, ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ, включающий введение дозированного количества газообразного носителя изотопа, изотопное уравновешивание в гетерогенной системе газ - твердое тело, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения номенклатуры анализируемых элементов, носитель изотопа вводят в виде газообразного фторида анализируемой примеси, устойчивого при температурах уравновешивания , а уравновешивание проводят при 1000-1200°С.i