Способ получения эфиров тиофосфорной кислоты Советский патент 1958 года по МПК C07F9/17 

При получении эфиров тиофосфорной кислоты из 0,0-диалкилтиофосфорилхлорида и спиртов или фенолов с применением и1,елочи для связывания выделяющегося хлористого водорода происходит частичный гидролиз исходного хлорангндрида, вследствие выделения реакционной воды, что приводит к понижению выхода целевого продукта л к необходимости регенерации 0,0-диалкилтиофосфорной кислоты из водного слоя реакционной массы. Кроме того, указанный способ приводит к образованню побочных продуктов - дитиопирофосфатов, а технологическое оформление процесса с применением безводных щелочей или углекислых солей щелочных металлов затруднено, ввпду сложности герметичной дозировки твердых веществ.

Для устранения перечисленных недостатков указанного способа и повышения выхода продукта предлагается применять аммиак для связывания выделяющегося при реакции хлористого водорода. Предлагаемый способ позволяет упростить непрерывную схему получения указанных эфиров и устранить га овыделенне в производственное помещение, связанное с необходимостью загрузки твердых реагентов.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мещалкой, загружают 33,35 г 0,0-диэтилтиофосфорилхлорида и 18,85 г (З-оксидиэтилсульфида и проиускаютЗ, JMмиака при 20°. После этого дают двухчасовую выдержку при 30°, вслед за которой реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Выход готового продукта (0,0-дпэтил-р-меркаптоэтилтиофосфата) -

98,5% от

теоретического; //о 1,4854.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров тиофоофорной кислоты из 0,0-диалкилтиофосфорилхлорида и спиртов или фенолов с применением веществ, связывающих образующийся хлори№ 112080 стый водород, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве вещества, связывающего хлористый водород, применяют аммиак.