Способ получения туфового сорбента для хроматографии Советский патент 1984 года по МПК B01J20/10 G01N31/08 

ю

СП

Изобретение относится к способам получения сорбентов для хроматографии, и может быть использовано для разделения и анализа органических соединений.

Известен способ получения сорбента обработкой кремнеземных носителей кремнийоргани ескими соединениями в потоке инертного газа при повышенной температуре Cl3.

Недостатками этого метода являются сложность технологического оформления способа и недостаточно высокая эффективность получаящихся сорбентов

Наиболее близким к изобретению -л по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий смешивание кремнеземного носителя, например туфового порошка, с раствором жидкой фазы с последующим удалением растворителя при нагревании С2 j. .

Недостатком известного способа является относительно высока(я каталитическая и адсорбционная активность получающегося сорбента что-связаио с доступностью активных центров новерхности носителя молекулдм адсорбата. Это ухудшает разделение и не позволяет анализировать вещества, легко подвергающиеся каталитическим превращениям, наприм ер изомерИэа19Я1

Целью и3обр етения является снюсение каталитической и адсорб1; ряноЙ.: активности сорбента.

Поставленная цель достигается согласно способу, svaxnaKsaietry смвййвание туфового порошка с раствором жидкой фазы, обработку прлученйрй смеси ультразвуком с амгшитудой 10-30 мкм и удаление растворителя при. нагревании.. ,

Снижение амплитуды меиьйе 10 ,мкм приводит к увегаетеиияГадсхфбционной и каталитичес1Сой Дк и иости сорбента. Увеличение амплитуды мяте 30 мкм не улучшает характеристик сорбента, но приводит к лишним эиергетическим затратам.

Сущность способа состоит в следующем. .;

Навеску туфового порошка смешивают с водным раствором зрздкой фазы. Полученную массу подвергают воздей.ствию ультразвука с амплитудой 10 30 мкм в течение 1-5 мин. Затем после отделения жидкой фазы полученный осадок сушат при 140-160 С в те чение 2-3 ч. В качестве раствора жидко фазы используют водный раствор кремнийорганического соединения - этилсиликоната натрия с концентрацией 1,0-10,0 мае.% в количестве 1,010,0 мас.% от массы носителя.

Хроматографию проводят на серийном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Температура колонки , расход газа-носителя 20 МП/мин. По данным хроматографирования Н-гексана, бензола и этанола определяют адсорбционную активность сорбента (А). По превращению /5-пинена определяют каталитическую активность сорбента (Р%).

Пример 1. 10 г туфового порошка с удельной поверхностью 4 м /г и размером частиц 0,15-0,3 мм смешивают с 10 мл- раствора, содержащего 1 мае.% этилсИликоната натрия. Полученную массу обрабатывают ультразвуком с амплитудой 10 мкм в течение t мин. Сорбеит вЫсзапивают при в течение 2 ч. Полученный сорбент ха рактериэуется низкой каталитичесКОЙ активностью Р 6,1. А сорбционная активиость по гексану, бензолу и этанолу 1,8 и 2,3соответст:веино.

П р и м е р 2v В условиях примера 1 получают, сорбент, изменяя время обработки, амплитуду ультразвука, конценТращао Водного раствора этилсиликоната.и удельную поверхность

.ТУФОВОГО порошка. В таб.п. 1 представ лены характеристики способа поп-уче.иня сорбента.

В табл. 2 приведе:ны характерис:Тики; п.олучеигаых сорбентов для предложенного и известного способов.

Анализ табл. 1 и 2 показывает., что при амплитуде ультразвука 10 30 мкм независимо от удельной поверхности туфового порошка и концентрации раствора этипсиликоната натрия в пределах 1-10 мас.% каталитическая и адсорбционная активность значительно снимется по сравнению с известньм снособом. При амплитуде меньше 10 мин эфф.ект не достигается. Увеличение амплитуды более 30 мкм не приводит |с улучшению, способа. Время обработки менее 1 мин. не приводит к эффекту. Обработка более 5 мин не улучшает, характеристик сорбента.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить сорбент, об

СПОСОБ ГОЛУЧЕНИЯ ТУФОВОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ путем смешивания туфового порошка с pacTBOpoif жидкой фазы с последующим удале1шем растворителя при нагревании, о тличающийся тем, что, с целью снижения каталитической и адсорбционной активности сорбента, после смешивания проводят обработку ультразвуком с амплитудой 10-30,мкм. г (Л (С