Способ определения бора в органических соединениях Советский патент 1984 года по МПК G01N1/38 G01N1/44 G01N21/77 

Изобрв1е1ше относится к аналитической химии, а именно к способам определения бор и может быть испояь о1-.йио при определении бора в веществах, используемых в качестве катализаторов многих технологических процесеов. Известен способ определения бора в оргашпеских веществах, включающий разложение анализируемого образца сплавлением со щелочыо 1.. Однако данный способ длителен. Наиболее близким по технической сущности II достигаемому результату к изобретению яв})1ястся способ определения бора, включающий йжигание анализируемого образца в колбе с кислородом в присутствии воды и последующую количесгвенную рёгистращно Т1 триметри-. Ческим методом 2, Однако малые количества бора (0,01-,013% определить титриметрически невозможно. При Использовании спектрофотометрического метода регистрации пол)а1отся неудовлетворительные результаты (ошибка определения 0,02%). изобретения является повышение точности определения бора в количествах 0,01 1,009&. . Поставленная цел.ь достигается тем, что согласно способу определения бора в органи хеских соеди1 вннях, осуществляют прсдварительный подогрев колбы до 60-7и С, а сжша Н1е анаЛизируемого образда в колбе с кислородом Ц последующую количественную регястращпо Проводят спектрофотометрическим методом. Подогрев колбы осуществляют на горелке или спиртовке. При подогре5зе в термостате или иа. водяной бане нагревается вся колба и кислород в ней повышается давление, происходит большая утечка хсислорода и не происхоцят сжшания анализируемого вещества. В табл. 1 представлены данные по определению бора в искусствеп1юй смеси, содержа/дйй 0,165% бора, при различных темнерат рах Г1ред-ва|эитсльпого наг)ева.

Искусственяа; Результаты апализа,% Как В1ЗДНО из табл. 1, наиболее точные реззльтаты получаются при предварительном подогреве при 60-70 С. Пример 1. Определение бора в 5,8-дихлорхинизарине. 20 мг анализируемого образца тщательно растирают, высыпают на фильтр. Филь1р скла-i дывают и номеодают в предварительно прокаленную сетку. В колбу вносят пинеткой 2 мл дистиллированной воды, пропускают кислород 2-3 мин со скоростью ПО мл/мин и быстро закрывают колбу пробкой, на которой закреплена платиновая проволочка с сеткой и фш1ьтром. Дно колбы нагревают до . Затем пробку вьн1имают и быстро поджигают фильтр с навеской. Пробку быстро вставляют в колбу. Через час, когда полностью поглотятся продук; ты сгорания, в колбу дважды приливают пи- , петкой по 10 мл раствора хиналнзарина в серной кислоте,взбалтывая раствор и омывая со стенок хсапли воды. После зтого колбу с раствором охлаждают водой и выдерживают при комнатной температуре 20 мин, периодически встряхивая колбу. Оптическую плотность раствора определяют иа фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете 10 мм. Содержание бора 0,09%, относительная ощнбка 2,2%. Пример 2. Определение бора в тех-.-. ггическом хинизарине. 30 мг исследуемого образна анализируют но примеру 1. Температура иредварительного подогрева . Определеио 0,108% бора, от- носительная ошлбка 1,9%. При м е р 3. Определение бора в 5,8-дихлорхинализарглш. 30 мг исследуемого образца анализируют по примеру 1. Температура предварительного кодогревй 70° С. Содержаиие бора 0,04%, относительная ошибка 5,0%. В табл, 2 представлены сравнительн ле результаты -но определению бора известным способом и предложенным. Т а б .U и U а 1

Таблица 2

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ, включающий сжигание анализируемого образца в колбе с кислородом в присутствии воды и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения бора в количествах 0,01 - 1,00%, перед сжиганием колбу подогу ревают до 60-70°С. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что количественную регистрашпо осуществляют сиектрофотометрическим методом.

Искусственная смесь борной кислоты и антрах1гаона с содержанием бора 0,100%

Искусственная смесь борной кислоты и антрахинона с содержанием бора 0,100%

Хонозарии технический То же

0,098

0,101

0,150

0,148