Способ качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных формах Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится -к аналитической химии, а именно к способам качественного определения кремния в силаболине (эстрене-4-ол-17р-он-3- триметилсилиловом эфире) и его лекарственных формах (2,5- и 5%-ных масляных растворах для инъекций).

Цель изобретения - повышение чувствительности способа и сокращение времени анализа.

На Чертеже изображено устройство для последовательного сжигания образцов .

Пример 1. Обнаружение кремния в субстанции силаболина.

Около 20 мг силаболина смешивают с 10 мг натрия гидрокарбоната, заворачивают в кусочек целлофана размером IK см. Образец помещают в верхний фиксатор (фиг.1). В нижний фиксатор помещают 5 мг фторбензойной кислоты (0,7 мг фтора), также завернутой в кусочек целлофана см , к которому присоединяют запал - узкую полоску беззольной фильтровальной бумаги размером 2x30 мм. Оба образца, расположенных в фиксатора.х на расстоянии 1 см друг от друга, также соединяют полоской беззольной фильтровальной бумаги тех же размеров. В качестве

поглощающей жидкости используют 10 мл разбавленного раствора серной кислоты (с рН 2,0), Сжигание проводят в полиэтиленовой колбе емкостью 1л, причем сначала поджигают запал образца, расположенного в нижнем фиксаторе. Воздух из колбы предварительно вытесняют кислородом из баллона. После сжигания образцов содержимое кол- бы интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Далее раствор переносят в пробирку, прибавляют 1,5 мл 3%-ного раствора борной кислоты и 1 мл 5%-но- го раствора молибдата аммония. Через 5 мин раствор подкисляют 16%-ным раствором серной кислоты до рН 1, затем прибавляют 1 мл 10%-ного раствора винной кислоты и 2 мл насыщенного водного раствора сульфита натрия, При наличии кремния в испытуемом образце раствор приобретает синее окрашивание. Параллельно проводят контрольный опыт. Предел обнаружения кремния 0,3 мкг. Время анализа 15мин,

П р и м е р 2, Обнаружение кремния в 2,5%-ном масляном инъекционном растворе силаболина.

Определение проводят описанным способом, используя 40 мкл исследуе- мого образца, который наносят NOTKPO- шприцом на кусочек беззольной фильтровальной бумаги 1 1 см и засыпают сверху 10 мг натрия карбоната. Пробу помещают в верхний фиксатор и далее проводят анализ как в примере 1, В качестве фторсодержащего вещества применяют 6 мг ( мг фтора) фтор- урацила. Раствор приобретает синее окрашивание. Параллельно проводят контрольный опыт. Предел обнаружения кремния 0,3 мкг. Время анализа 15мин

Пример 3, Анализ силаболина проводят описанным способом, исполь- зуя 0 мг фторбензойной кислоты (,А мг фтора) , с фиксаторами, расположенными иа расстоянии 2 см друг от друга, и применяя натрия карбонат в количестве 60 мг. Предел обнаружения кремния сохраняется таким же, ка в примере I,

Пример4, Анализ силаболина проводят описанным способом, используя 15 мг фторбензойной кислоты (2,О мг фтора), сжигание проводят на фиксаторах, расположенных на расстоянии 3 см друг от друга, а карбонат натрия берут в количестве 80 мг.

Предел обнаружения сохраняется - 0,3 мкг,

Пример5. Около 20 мг силаболина заворачивают в кусочек целлофана размером см без добавления гидрокарбоната натрия. Образец помещают в верхний фиксатор (фиг,1), В нижний фиксатор помещают 10 мг фтор- бензойной кислоты (1,4 мг фтора), также завернутой в кусочек целлофана 1«1 см, к которому присоединяют запал - узкую полоску беззольной фильтровальной бумаги размером 2 ЗО мм. Оба образца, расположенных в фиксаторах на расстоянии 2 см друг от друга, также соединяют полоской беззольной фильтровальной бумаги тех же размеров (фиг,1). В качестве поглощающей жидкости используют 10 мл разбавленного раствора серной кислоты (с рН 2,0). Сжигание проводят в полиэтиленовой колбе емкостью 1 л, причем сначала поджигают запал образца, расположенного в нижнем фиксаторе. После сжигания образцов содержимое колбы интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Далее раствор переносят в пробирку, прибавляют 1,5 мл 3%тного раствора борной кислоты и

1мл 5%-ного раствора молибдата аммония. Через 5 мин раствор подкисляют 16%-ным раствором серной кислоты до рН 1, затем прибавляют 1 мл 10%-ного раствора винной кислоты и

2мл насьпценного водного раствора сульфита натрия. При наличии кремния в испытуемом образце раствор приобретает синее окращивание. Параллельно проводят контрольный опыт. Предел обнаружения понижается до

3мкг кремния. Таким образом, несоблюдение приемов способа (отсутствие добавки гидрокарбоната натрия в верхнем фиксаторе) не позволяет получить оптимальный эффект,

П р и м е р 6, Около 20 мг силаболина смещивают с 60 мг натрия гидрокарбоната, заворачивают в кусочек целлофана размером см, к которому присоединяют запал - узкую полоску беззольной фильтровальной бумаги размером 2x30 мм. Образец помещают в верхний фиксатор. Нижний фиксатор остается свободным (т,е, отсутствует навеска фторбензойной кислоты). Дальнейшая последовательность операций и условий анализа аналогична описанным в примере 5, Предел обнаружения понижается до 15 мкг. Таким образом, несоблюдение приемов способа (отсутствие навески фторбензойной кислоты в нижнем фиксаторе) не позволяет получить оптимальный эффект.

Пример 7, Около 20 мг силабо лина смешивают с 10 мг фторбензойной кислоты (1,4 мг фтора) и 60 мг натрия гидрокарбоната, заворачивают в кусочек целлофана раз-маром 1x1 см, к которому присоединяют запал - узкую полоску беззольной фильтровально бумаги размером мм. Образец помещают в нижний фиксатор. Верхний фиксатор остается свободным. Дальнейшая последовательность операций и ус ловий анализа аналогична описанным в примере 5, Чувствительность определения кремния уменьшается до 3 мкг (в 10 раз).

Таким образом, несоблюдение выполнения приемов способа не позволяет получить оптимальный эффект.

Примере. За пределами предложенных интервалов анализ силаболин проводят описанным способом (пример 1), используя 2,5 мг фторбензойной кислоты (0,35 мг фтора), 5 мг гидрокарбоната натрия, а фиксаторы расположены на расстоянии 0,5 см дру от друга. Предел обнаружения понижается до 10 мкг,

ПримерЭ. За пределами предложенных интервалов анализ силаболи- :на проводят описанным способом, используя 20 мг фторбензойной кислоты (2,7 мг фтора), 90 мг натрия карбоната, фиксаторы на расстоянии 3,5 см друг от друга. Анализ не всегда осуществим, так как возможно не полное сгорание образцов - образование сажи (молекулярного углерода). Таким образом, несоблюдение приемов способа и последовательности их выполнения не дает возможности достичь оптимальный положительный эффект.

Пример 10. В качестве образца, не содержащего кремний, используют лактозу, имеющую в своем составе те же элементы, что и молекула силаболина без кремния. Определение ведут как в примере I. Реакции на кремний не обнаружено.

П р и м в р П. Анализируют ис- кусствениую смесь лактозы и 1-гидро- силатрана, содержащего 0,3 мкг крем0

5

0

5

ния. Определение ведут, как в примере I. Наблюдается отчетливая реакция на кремний.

Пример 12. Определение ведут, как в примере 1, однако поджигают сначала пробу в верхнем фиксаторе, а не в нижнем. Чувствительность определения уменьшается в 5 раз (1,5 мкг), Пример 13. Определение ведут, как в примере 1. Содержание фторбензойной кислоты в пересчете на фтор 0,4 мг. Чувствительность определения уменьшается до 0,35 мкг.

Пример 14. Определение ведут, как в примере I. Содержание фторура- цила в пересчете на фтор 2,5.мг. Чувствительность определения не уменьшается (0,30 мкг), но интенсивность горения резко возрастает, что ведет к разрушению держателя и прогоранию колбы.

Пример 15. Определение ведут, ,как в примере 1. Содержание карбоната натрия в верхней навеске 5 мг. Чувствительность определения уменьшается до 0,4 мкг.

Пример 16. Определение ведут, как в примере 1. Содержание гидрокарбоната натрия в верхней навеске 85 МГ, Чувствительность определения уменьшается до 0,4 мкг, наблюдается не полное сгорание верхнего (анализируемого) образца.

Предпоженный способ позволяет повысить чувствительность определения кремния в анализируемой пробе до 0,3 мкг, т.е. примерно в сто раз, и сократить время анализа с 2 ч до 15 мин.

Формула изобретения

0

5

0

Способ качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных формах, включающий термическую обработку анализируемой пробы в присутствии карбоната натрия с после- дующим определением ионов кремния

с помощью реакции образования кремне- молибденовой сини, отличающийся тем, что, с целью повьше- ния чувствительности способа и сокращения времени его проведения, анали- зируемуи пробу смешивают с карбоиа- том или гидрокарбонатом иатрия, помеают в верхний 4 1ксатор полиэтиленовой колбы, в нижний фиксатор этой же

колбы, расположенный вертикально под верхним фиксатором на расстоянии 1,0- 3,0 см, помещают фторбензойную кислоту или фторурацил при массовом соотношении пробы к карбонату или гидрокарбонату натрия и фторбензойной

кислоте или фторурацилу в пересчете на фтор раьном 20:0,7-2,0:10-80, и термическую обработку ведут путем сжигания в кислороде, причем сначала поджигают нижний фиксатор, затем - верхний.

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных формах, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение чувствительности способа и сокращение времени его проведения. Анализ ведут смешением пробы с карбонатом или гидрокарбонатом натрия. Затем ее помещают в верхний фиксатор полиэтиленовой колбы, а в нижний фиксатор этой же колбы, расположенный вертикально под верхним фиксатором на расстоянии 1,0-3,0 см, -/фторбензойную кислоту или фторурацил при массовом соотношении проба:карбонат или гидрокарбонат натрия: фторбензойная кислота или фторурацил (в пересчете на фтор) = 20: (0,7÷2,0):(10÷80). После чего проводят термическую обработку пробы путем сжигания ее в кислороде, причем сначала поджигают нижний фиксатор, а затем верхний. Затем определяют ионы кремния реакцией образования кремнемолибденовой сини. Способ позволяет повысить чувствительность определения кремния в 100 раз и сократить время анализа с 2 ч до 15 мин. 1 ил.

Пробка колбы длй ctKUKQHua

Кол&а с кислородог

Вср(ний ф-иксагор

Полоска &еззольнои ffynaeu Sanajf для Нгикнии фиксатор

Поглощающий роствор