Способ растворения цинка Советский патент 1984 года по МПК G01N25/48 C01G9/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам растворения цинка при фазовом анализе Сйии1 ;овоцинковых руд, металлургической пыли, фыомингвозгонов, продуктов порошковой металлургии. Известны способы извлечения цинка из различных продуктов диантипирилметаном, дитизоном, ацетилацетоном 1. Однако данные способы недостаточно селективны по отношени1о к ионам многих металлов, в частности к ионам кадмия. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ разделения цинка и кад.мия селективным растворением оксида Щ1нка в ацетоннтршизном растворе ацетнпацетопа 2. Однако известный селективный растворитель не обладает достаточно высокой избирательностью (коэффициент разд ления равен 35), что пе позволяет достичь высокой точности при определении цинка в присутствии кадмия Цель изобретения - повышение избирательности анализа цинка по отношению к кадмш Поставленная цель достигается тем,, что сог ласно способу селективного растворения цинка в качестве растворителя используют метанольный раствор бромида щелочного металла. Компоненты предлагаемого селективного растворителя известны и достаточно широко Г1риме1шются не только в химической, но и , в других отраслях народного хозяйства. Так, метаьгол применяется для получения (| ормальдегида, при производстве метакрилатов, метил аминов, диметилтерефталата, галогеналкилов, в качестве добавки к жидким для повышения октанового шсла, а также в качестве антифр ва. Бромиды натрия и применяются в медицине и фотографии. Селективное pacTBOpetHie проводят, как пра вило, в стеклянном реакторе па 50-100 ,мл, снабженном магнитной мешал ой и обратным холодильниксм. В реактор вносят навеску анализируемого вещества, приливают 25-50 м сслскгииного растворителя н реакционную смесь нагревают при 50 С и постоянном перемешивании до завершения процесса растворения. Количество селективного растворителя и его концентраилш 1,чл51-;рают с учетом предпола1ае мого количества цинка в анализируемом обра це и растворил-гости бромидов металла в метаноле. Разделение 1.ннка и кадмия с помощью известного селективного растворителя. Пример J. Смесь, состоящу о из Ц, г оксида цишса и 0,7 г оксида кадмия, помешают в реактор и приливают 25 мл 10%-ного раствора аце.т-илпцетона в ацетонитри ле. Реакционную смесь нагревают при 70. С 11 3 при постоянном перемешивании в течетш 1,5 ч и фильтруют в горячем состоянии. В фильтрате обнаружено 0,7 г оксида цинка. При зтих условиях о.кс.вд кгдмйя нереходат в раствор в количестве 0,02 г. Коэффиш1ент разделения равен 35. Разделение щшка и кадмия с помощью предлагаемого растворителя. П р и м е р 2. В реактор вносят 0,2г порошка цинка, пр 1ливают 50 мл 2 о-иого раствора бромида калия в метаноле и liarpeвают при постоянном перемешивании в течение 4 ч при 50°С. В растворе обнаружено 0,111 Г щшка. Пример 3. В реактор в)осят 0,221 г nopoujKa кадмия, приливают 50 мл ,o раствора бромида калия в метаноле и irarpeвают аналогично предыдушему .примеру. В растворе обнаружено 0,001 г кадмия. Пример 4. В реактор ЕИОСЯТ 0,195 г порошка тданка, приливают 30 мл 4%-пого раствора бромида натрия в метаноле и нагревают в течение 5 ч при 50° С. В растворе обнаружено 0,194 г цинка. Пример 5. В реактор вносят 0,257 г порошка кадмия, приливают 30 мл 4%-ного раствора бромида натр1ш в ..teтaнo.lc н нягревашт аналогично предыдущему примеру. В растворе обнаружено 0,001 г кадмия. Как видно ИЗ примеров 2-5, предлагаемый селектипнья растворитель полностью переводит в раствор метал1шческий цинк и практически не - растворяет метал.пичес сий кадмий. Точность определения цинка в данном случае определи-, ется точностью объемного метода анализа и чистотой исходного цинкового порошка. Предлагаемый селект вный растворитель можло использовать для разделения цинка и кадмия При их совместном присутствии. Приме р б. Смесь, состояш ао из 0,139 г порошка я.ннка к 0,150 г порошкакадмия, вносят с реактор, приливают 50 мл 2%-ного раст)гора бромида кания в метаноле и нагревают, нри 50°С в тсче.чис 5 ч. После остывания содержимое реактора сЬильтруют. В фильтрате обнаружено 0,140 г цинка. При этих услогзиях гсадмий нерехо/ъ т з раствор в коли.чсстве С.,001 г. Козффинлент раз деления прн использовании предлагаемого селекти1г}.ого растворителя равен 140, в то время как при использовагпп растворителя по базовому объекту - 35. Результаты анализа промышле( объектов (содержание цинка в образцах сосл;вляет, %,: 1-12,0; 2-51,5; 3-80,9, остальное - кад. мка) приведены в таблице.

Как видно из таблицы, технике-экономичес-. кая эффективность предлагаемого технического

решенияПО сравнешпо с базовым объектом состоит в повышении селективности извлечения, которая увеличивается в 4 раза.

Ошибка определения предлагаемым способом составляет 0,2-0,6%, а известным - 11,4- 13,9% в зависимости от содержания цинка.

Определению цинка предлагаемым способом не мешают 20-кратные избытки меди, никелА, -кобальта, а также оксидов, цинка, кадмия, кобальта, никеля, меди, марганца и железа.

СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ЦИНКА (5 применением селективного растворителя, преимущественно для носледующего анапитического определения, отличающийся. тем, что, с целью повышения избирательности по отношению к кадмию, в качестве растворителя используют метанольный раствор бромида щелочного металла.