Способ получения эженаля Советский патент 1984 года по МПК C07C47/21 C07C45/71 

S9 О

o

СО 1 Изобретение относится к способу получения эженаля (2,2,5,9-тетраметил -4,8-декадиеналя) , являющегося душйстьм веществом, которое используют для приготовления парфюмерных композиций. Известен способ получений эжена ля взаимодействием линалоола с изомасляным альдегидом в растворителе толуоле в присутствии h -толуолсуль фокислоты и гидрохинона при кипячении в течение 20 ч, который обеспечивает выход50-55% Л Недостатком этого способа является невысокий выход целевого продукта и длительность проведения про цесса. Цель изобретения - увеличение вы хода целевого продукта и сокращение длительности процесса. Поставленная цель достигается те что согласно способу получения эжен ля, заключающемуся во взаимодействи линалоола и изомасляного альдегида при кипячении в растворе толуола в присутствии кислотного катализатора и гидрохинона (в качестве катализатора используется сульфосалициловая (2-окси-5-сульфобензойная) ки лота. При выборе катализатора бьш изучен ряд кислых катализаторов, испол зуемых обычно при осуществлении по.добньк реакций. В частности, при 99а использовании адипиновой, лимонной, азотной и салициоювой кислот, взятых в количестве до 2% от веса линалоола, эженаль не образуется. При исполь- зовании фосфорной (до 0,1%) и щавелевой (до 1%) кислот эженаль образуется в незначительных количествах Сульфосалициповая кислота ранее в качестве катализатора не использовалась. Пример. Смесь 100 г 97%-иого линалоола, 115 г изомасляного альдегида, 400 г толуола,. 0,03 г гидрохинона и 0,075 г сульфосалициловой кислоты кипятят 15 ч с обратным холодильником при перемешивании с отделением образ5шщейся при реакции воды в водоотделителе. Затем при атмосферном давлении отгоняют избыток изомасляного альдегида и при пониженном давлении (100-150 мм рт.ст.) толуол. Остаток перегоняют в вакууме, отбирая при 83-89 С и давлении 2-4 мм рт.ст. фракцию товарного эженаля, содержащую по анализу методом ГЖХ 96-98%-2,2,5,9-тетраметил-4,8-декадиеналя (cNfecb дис- и транс-изомеров 42:58). Выход 84,8 г (65%), 1,4660. Предлагаемый способ позволяет повысить вьпсод целевого продукта до 65 против 50-55% по известному способу и сократить длительность процерса до 15 ч. .

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЖЕНАЛЯ путем взаимодействия линалоола и изо-; масляного альдегида при кипячении в pafTBope толуола в присутствии кислотного катализатора и гидрохинона, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода целевого продукта- и сокращения длительности процесса, в качестве катализатора используют сульфосалициповую кислоту.