Способ определения коразола Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометричеСКОРО определения коразола;(1,5-пентаметилентетразол) в препарате и лекарственных формах.

Известен способ определения коразола путем обработки водного раствора анализируемого вещества хлоридом закисной меди, отфильтровьшания осад ка, добавления к фиЛьтрату раствора перекиси водорода в присутствии уксусной кислоты, нагревания до кипения, добавления раствора аммиака, ледяной уксусной кислоты и .иодида калия с последующим оттитровыванием вьзделившегося: йода раствором тиосульфата натрия в присутс)- ВИИ крахмала ГЛ ,

Недостатком этого способа являются его длительность (4 ч) и слож-т ность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ опреде ления кора-зола путем обработки раствора анализируемого вещества роданидом молибдена, экстракции окрашенного соединения хлороформом с последующим фотсметрнрованием экстракта 2. .

Недостатками- -известного способа являются его малая чувствительтость (при длине волны 475,им молекуляргг ный коэффициент погашения равен 200) невысокая точность (±0,91%),

Целью изобретения является повыщение точности определения KOjjasoxia.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в качестне химического реагента используют смесь, содержащую 1 М хлорида жепеза и 0,5-3 М роданида аммония, обработку ведут в присутствии раствора соляной кислоты и в качестве органического растворителя используют дихлорэтан.

При доверительной вероятности 0,95 относительная ошибка определения составляет + 0,7%. Чувствительность метода 8 мкг/мп. При длине волны 500 нм молярный коэффициент

л

погашения равен 7,6-10. Определению не мешают большие количества талька, крахмала, сахара, глюкозы, стеарата кальция, морфин, этилморфин, кодеин, резерпин, кофеин, тео-: филлин, теобромин, адреналин, норадреналин, метазид, ларусан, фтивазид, самозид, стрептоцид, норсульфазол, сульгин, уросульфан.

Пример 1. Определение коразола в препарате. В делительную воронку помещают 1 мл 5 М раствора роданида а1 мония,1.5 мл 0,1 М раствора хлоридэ железа и 1,5 мл 0,01 М pacTi вора коразола Смесь подкисляют ,. 0,1 н, раствором соляной кислоты (0,5 мл) . Объем водной фазы равен 5 мл. Экстрагируют 5 мл дИхлорзтана в течение 1 мин и измеряют оптическуй плотность на ФЭК-М в кювете с толщиной слоя 10 мм при зеленом светофильтре. Параллельно измеряют оптическую гшотность дихлорэтанового экстракта стандартного раствора коразола.

Содержание препарата определяют по формуле

: «с.2А0222

100,

ст

где А.. - оптическая плотность исследуемого раствора; Ag - оптическая плотность

стандартного раствора; 0,0009- содержание коразола в

1 мл стандартного раствора Результаты экстракционно-фотометрического определения коразола в препарате приведены в табл.1.

П р и М е р 2, Определение коразола в растворе для инъекций. 1 мл раствора для инъекций содержит Коразол, г 100,0 Вода для инъекций, лДо 1 Для исследования берут 1,4 мл 10%-ного раствора коразола и далее поступают как описано вьше (табл.2)

Результаты экстракцнонно-фотометрического определения коразола в ампульном растворе приведены в табл.2.

В.табл.3 и 4 представлены результаты количественного определения коразола при минимальных и максимальных концентрациях хлорида железа и роданида аммония.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность способа до 8 мкг/л и точность до + 91%.

Из табл.1 и 2 видно, что ошибка определения коразола в препарате

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРАЗОЛА путем обработки раствора анализируемого вещества .химическим реагентом, экстракции полученного окрашенного соединения органическим растворителем с последующим фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности определения коразола, в качестве химического реагента используют смесь, содержащую 1 « 10 -6-10г М хлорида железа и 0,5-3 М роданида аммония, обработку ведут в присутствии раствора соляной кислоты и в качестве органического растворителя используют дихлорэтан.