Способ получения метилизокофеина Советский патент 1958 года по МПК C07D473/12 

Известен способ получения метилизокофеина взаимодействием мочевой кислоты с уксусным ангидридом в присутствии третичных аминов с последующим метилированием диацетилированного продукта и циклизацией полученного триметил (1, 3, 4)- производного путем нагревания с минеральной кислотой.

Этот способ требует индивидуального выделения ацетильного производного мочевой кислоты, а также извлечения продукта метилирования.

Предлагаемый способ является более совершенным, так как позволяет получать метилизокофеин без выделения промежуточных производных, а повышает выхо.д целевого продукта.

Особенность предлагаемого способа заключается в том что метилирование ацетильного производного и гидролиз с минеральной кислотой производят без выделения этих продуктов, а выделение метилизокоф.еина в чистом виде осуществляют добавлением воды к смеси продуктов реакции до или после их нейтрализации.

Пример. 200 г технической мочевой кислоты, 800 мл уксусного ангидрида и 200 м.г пиридиновых оснований кипятят в течение часов. Отфильтрованный осадок (225-230 j) метилируют при 30-35 в 600 мл воды при рН 7 (зеленое пятно бромтимолсинего) путем одновременного и постепенного приливания 394 мл днметплсульфата и 279 мл 40%-ного раствора едкого натра.

Полученный раствор кипятят в течение 5 часов с 200 .«л концентрированной соляной кислоты, разбавляют 4-4,5 л воды и нейтрализуют концентрированным раствором едкого натра.

Выделившийся метилизокофеин кристаллизуют из 1-1,1 л воды. Температура плавления кристал,1изованного метилизокофеина 256,5- 258°, вес 109-119 г, что составляет 44-i8% теоретического выхода на техническую мочевую кислоту.

Предмет изобретения

Способ получения метилизокофеина взаимодействием мочевой кислоты с уксусным ангидридом в присутствии третичных аминов с по№ 113706 , , , ч- , -2 --.

следующим метилирова-нием диаце-производного и нагревание с минетилированног( (продукту и циклиза-ральной кислотой производят без

цией получерного триметил. (I, 3,выделения этих продуктов, а выде4)-производного nyTeivf нагревания,

с минеральной кислотой, стли-ление метилизокофеина в чистом вичающийся тем, что, с целью уп-Де осуществляют добавлением воды

рощения способа и повышения вы-к смеси продуктов реакции, до или

хода, метилирование ацетильногопосле их нейтрализацни.