Способ подготовки проб к рентгеноспектральному анализу Советский патент 1985 года по МПК G01N1/36 

Изобретение относится каналитической химии и может быть использовано для анализа материалов цементного производства руд, горных пород и других подобных неорганических сипикатньк, карбонатных оксидных ма териалов . Известен способ подготовки проб к рентгеноспектральному анализу, включающий смешивание анализируемого. материала с флюсом, сплавление смеси в ТИГЛЯХ, из пластины и после дующее отделение охлажденной смеси от тигля с помощью высоковольтной искры Щ . Однако известный способ сложен. Наиболее близким к предлагаемом по технической сущности и достигаем му результату является способ подго товки проб к рентгеноспектральному анализу, включающий смешивание анализируемого материала с флюсом и «плавление смеси на горизонтальной поверхности графитовой подложки (2j Однако согласно данному способу невозможно сплавить широкий круг маj териалов цементного производства, таких как клинкеры, известняки, шлаки, золы, известняково-огарочные шла мы с большим содержанием железа, высококремнеземистые породы осадочного происхождения (трепел, опока) или вулканического (туф, пенза). Капля расплава, приготовленная из этих материалов по известному способу, скатывается с графитовой подложки. Более того, даже расплав сырьевой смеси в зависимости от микронеодноро ностей поверхности подложки и ее плотности может переместиться от центра к краю подложки и при дальней шем формовании не заполнить всю анализируемую в рентгеноспектральном анализе поверхность, что вносит существенную ошибку в результаты анапи за. I Цель изобретения - Обеспечение возможности анализа материалов цеме ного производства. Поставленная цель достигается тем что согласно способу подготовки проб к рентгеноспектральному анализу, . включающему смешивание анализируемо го материала с флюсом и сплавление смеси на горизонтальной поверхности графитовой подложки, подложку предварительно пропитывают аммиачным раствором борной ,кислоты или смачивают раствором нитрата щелочного металла, или вводят нитрат щелочного металла в сплавляемую смесь. При этом используют 10-40%-ный аммиачный раствор борной кислоты, 0,1-10%-ный раствор нитрата щелочного металла. Кроме сплавляемую смесь вводят нитрат щелочного металла в соотношении (1-5):100. Использование боратов обусловлено их разложением по формуле ° 2(ЫН)зВОз - Bj03+3HjOU6NHjt, Образующиеся газы создают микропоры в подложке, а оксид бора остается в них и, растворяясь в расплаве анализируемой смеси, обеспечивает сцепление его с подложкой. Механизм использования нитратов аналогичен использованию боратов NaNOj + COf NaNOj + С При введении нитрата щелочного металла в сплавляемую смесь продукты термического разложения нитратов активизируют контактируемую поверхность капли расплава, способствуя удержанию ее на подложке путем увеличения смачиваемости последней. При использовании раствора борной кислоты с концентрацией 10% и раствора нитрата щелочного металла с концентрацией 0,1% расплав не удерживается на поверхности подложки и скатывается с нее. При использовании раствора нитрата с концентрацией больше 10% смесь содержит большие количества натрия, которые мешают последующему анализу. При введении в сплавляемую смесь нитрата щелочного металла в соотношении -С 1:100 расплав скатывается с подложки. Вводить нитрат в соотношении 5:10 нельзя, так как большие содержания Натрия мешают последующему анализу. Пример 1.0,5г анализируемой порошкообразной пробы известняка Длинногорского месторождения, 1,0 г флюса (80% + 20% LijCO,) смешивают в фарфоровой ступке. Графитовую подложку пропитывают горячим (80 С) 30%-ным аммиачным раствором борной кислоты. После пропитывания подложки на ней размещают смесь пробы и флюса и

далее проводят сплавление в муфельной печи при 5 мин. Капля рас-, плава равномерно распределяется по обработанной поверхности подложки и не скатывается с нее.

При обработке графитовой подложки 10 и А0%-ными аммиачными растворами борной кислоты капля расплава также не скатывается с нее.

Пример 2. 0,5 г порошкообразного трепела и 1,0 г флюса (80% , + 20% LijCOj) смешивают в фарфоровой, ступке. 0,5%-ным раствором нитрата натрия смачивают центральную часть подложки. Смесь равномерно размещают на графитовой подложке. Сплавление производят в муфельной печи при 5 мин. Расплав распределяется по обработанной поверхности подложки и надежно закрепляется на ней. Благодаря закреплению расплавленной капли в центре поверхности подложки облегчается дальнейшее формование расплава между параллельно расположенными плоскостями ппдложки и штампа, равномерно заполняя всю поверхность подложки.

При смачивании графитовой подложки 0,1 и 10%-ными растворами нитрата щелочного металла расплав не скатывается с подложки.

Пример 3. О,5 г порошкообразной пробы высушенного известняково-огарочного шлама, 0,05 г нитрата натрия и 0,95 г флюса (80% , 20% LijCOj) смешивают в фарфоровой ступке путем 1)астирания.

Растертую смесь размещают на графитовой подложке и сплавляют в муфелной печи при 95(т С 5 мин. Расплав удерживается на подложке. При введении в .смесь 0,01 и 0,03 нитрата натрия расплав также не скатывается с подложки. Таким образом, предлагаемый спосо

обеспечивает возможность анализа материалов цементного производства.

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПР(Ж К РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ, включающий смешивание анализируемого материала с флюсом и сплавление смеси на горизонтальной поверхности графитовой подпожки, отлич ающ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа материалов цементного, производства и подобных 194 неорганических материалов, подложку предварительно пропитывают аммиач ным раствором борной кислоты ипи смачивают раствором нитрата щелочного металла,, или вводят в сплавляемую смесь нитрат щелочного металла. 2.Способ по п.Т о т л и ч а ю щ и и с я тем, что используют 1040%-ный аммиачный раствор борной кислоты и 0,1-10%-ный раствор нитрата щелочного металла. 3.Способ по п. 1, от л и ч а ющ и и с. я тем, что нитрат щелочного металла вводят в сплавяемую смесь в соотношении