Способ получения лара-ксилола Советский патент 1958 года по МПК C07C15/08 C07C5/41 

Описываемый способ позволяет получать пара-ксилол, исходя из жидких продуктов полимеризации изобутилена, например, диизобутияена, триизобутилена или их смеси. Способ осуществляют путем пропускания указанных олефинов над катализатором из смеси окислов алюминия, хрома и калия, или из смеси окислов алюминия, хрома и меди. Димер или тример изобутилена пропускают через катализатор, заключенный в трубу из хромоникелевой стали, при температуре около 500° с такой скоростью, чтобы через одну объемную часть катализатора проходило 1,3 объемных частей олефина. Через 1,5 часа пропускания олефина катализатор регенерируют током азота, содерл ащим 2-3% кислорода и, наконец, воздухом при 550-650°, после чего снова возобновляют дегидрирующую циклизацию олефина.

Пример 1. Через отвесно стоя щую реакционную трубу, выполненную из хромоникелевой стали, наполненную кусковым катализатором.

состоящим из смеси окислов алюминия (90%), хрома (8%) и калия (2%), пропускают пары диизобутилена при 500 (диизобутилен с точкой кипения 100-106°) и после этого продукты реакции охлаждают до 20°. Сконденсированные при атмосферном давлении продукты реакции подвергают ректификационной перегонке. При этом получают: 1-я фракция с т. кип. до 130°

-207 вес. ч. 2-я фракция с т. кип. 130-140°

-52 вес. ч.

остаток- 11 вес. ч.

1-я фракция состоит в большей

части из не вступившего в реакцию исходного диизобутилена и может быть возвращена в процесс.

2-я фракция на 80% состоит из пара-ксилола и может быть очищена до 95%-ного содержания охлаждением до 10° и центрифугированием.

Кроме того, получают 90 вес. ч. ожиженных газов посредством компрессии и охлаждения, которые в больщей части состоят из изобутилена и могут быть направлены для

полимеризации в диизо- и триизобутилен. Несконденсиррвавшиеся газы (Н2, СН4, Сз и Сз - углеводороды) составляют 49gee: ч.

В общем около 50% введенного в реакцию диизобутилена превращается в пара-ксилол.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, пропускают смесь из 75% диизобутилена и 25% триизобутилепа, которую соответственно получают при полимеризации смеси на 45 вес. ч. изобутилена и 55 вес. ч. изобутана при 100° в жидкой фазе в присутствии смеси кремневой и фосфорной кислот. Из 400 вес. ч. смеси диизобутилена и триизобутилена получают:

1-я фракция с т. кип. до 130

-146 вес. ч. 2-я фракция с т. кип. 130-140

-52 вес. ч.

(пара-ксилоловая фракция с содержанием пара-ксилола 81%)

остаток- 19 вес. ч.

сжиженные газы, полученные компрессией и охлал дение.м

-137 вес. ч. неконденсирующиеся газы

-46 вес. ч.

Пример 3. Кипящие ниже 130° части, полученные при переработке продуктов реакции описанного процесса ароматизации в предыдущих примерах, вводят в процесс при тех же самых условиях переработки и пропускают над теми же. катализаторами, как в примерах 1 и 2.

Из 400 вес. ч. фракции до 130° получают;

1-я фракция с т. кип. до 130

-230 вес. ч.

2-я фракция с т. кип. 130-140°

-42 вес. ч. (содержание пара-ксилола 83%)

остаток с Т- кип. выше 140

-12 вес. ч.

сжиженные газы, полученные компрессией J- охлаждением

-64 вес. ч. неконденсирующиеся газы

-52 вес. ч.

Пример 4. Как описано в примере 1, над кусковым катализатором, состоящим из окислов алюминия, хрома и меди, пропускают при 520 пары фракции с температурой кипения до 130° (использованной в примере 3 в качестве исходного материала) .

Обработку продуктов реакции ведут так же, как в примере 1. Из 400 вес. ч. фракции до 130° получают:

1-я фракция до 130°

-168 вес. ч. 2-я фракция 130-140°

-44 вес. ч. (содержит 82% пара-ксилола)

остаток с т. кип. выще 140°

-10 вес. ч.

жидкие газы, полученные компрессией и охлаждением

-137 вес. ч. неконденсирующиеся газы

-41 вес. ч.

Предмет изобретения

Способ получения пара-ксилола путем дегидрирующей циклизации олефинов при высоких температурах в присутствии катализаторов, о тличающийся тем, что в качестве олефинов применяют жидкие продукты полимеризации изобутилена.