СПОСОБ ОБЕССЕРИВАНИЯ ЗАГРЯЗНЕННЫХ СЕРНЫМИ СОЕДИНЕНИЯМИ ПИРИДИНА И ЕГО ГОМОЛОГОВ Советский патент 1969 года по МПК C07D213/06 

Известны способы для обессеривания технических пиридиновых оснований.

Для упропдепия процесса и повышения качества продукта предлагается способ обессеривания загрязненных серными соединениями пиридина и его гомологов, заключающийся в том, что серусодержащие пиридиновые основания обрабатывают водородом или содержащими водород газами и в присутствии сульфидов или окисей элементов подгрупп периодической системы или смеси этих соединений в случае надобности на носителях катализатора при температуре 250-320°С и давлении 5-50 ог. Полученные пиридиновые основания, уже освобожденные от серы, для дальнейшего обессеривания подвергают фракционированной дистилляции в присутствии твердых гидроокисей щелочных или щелочноземельных металлов с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. В вертикальную реакционную трубу загружают 300 слг« катализатора, состоящего из сульфида никеля и сульфида молибдена на носителе из у-глинозема. Катализаторную массу изготовляют путем смешения 10 вес. ч. триокиси молибдена, 3 вес. ч. никеля (в виде сульфата), 10 вес. ч. воды и 76,5 вес. ч. Y-ОКИСИ алюминия с последовательным прессованием массы на цилиндрические куски диаметром и высотой 3 мм с последовательной

пропиткой их расплавленной элементарной серой до содержания серы 12%.

Нагреванием в течение 50 час в водородном потоке при давлении 15 пт п температуре 410°С катализатор перед его использованием освобождают от непрочно связанной серы. Затем температуру до 300°С, п при таком же давлении и потоке водорода 0,3 нмз/час техническпй пиридин, содерл ащий 0,38% серы, непрерывно пропускают в количестве 300 (измерено в жидком состоянии) через катализаторную зону. Затем реакционный продукт охлаждают и иосле отделения от водорода расширяют до атмосферного давления.

Получают 99,1 вес. % от введенного технического пиридина в виде си;сго рафината, содерл ащего еще 0,07% серы; это содержание следует частично отнести за счет раствореппого сероводорода. Полученный таким образом продукт дистиллируют в дистилляционной колонне, причем получают следующпе фракции, вес. %:

Предп0:гоп (т. КПП. до 115°С) 1,1 (0,03% S) Главная фракция (т. кии.

93.4 (0,014% S)

115-116°С) 0,8 (0,36% S) Остаток 3,8 (HaS и Потери при дпстилляцпи легколетучие иродукты)