Способ получения солей арилокси-f-масляных кислот Советский патент 1958 года по МПК C07C59/68 C07C51/09 

Некоторые арилоксиалкилкарбоновые КИСЛОТЫ являются более избирательными гербицидами, чем широко применяемые арилоксиуксусные КИСЛОТЫ и их производные. В частности, арилокси- у -масляные КИСЛОТЫ И ИХ различные производные (соли, эфиры И т. п.) сравнительно безопасны для бобовых растений И ЯДОВИТЫ для большинства двудольных сорняков, что позволяет применять ЭТИ кислоты для борьбы с сорными растениями в посевах клевера, лупинов, люцерны и т. н.

Известен способ получения солей арилокси- 7 -масляных кислот, основанный на реакции фенолятов различных фенолов с нитрилом-f -хлорили броммасляной кислоты с последуюш,им омылением образовавшегося нитрила арилокси- -масляной КИСЛОТЫ щелочью или минеральной КИСЛОТОЙ. Однако этот способ многостадиен и громоздок, кроме того, в качестве ocHOiBHoro сырья применяется труднодоступный нитрил- - -хлормасляной кисЛоты.

Описываемый способ получения солей арилокси- -масляных кислот

по сравнению с известным является простым.

Особенность способа заключается в том, что на сухой фенолят действуют избытком бутиролактона при температуре 80-150°.

Пример 1. В колбе с обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ И мешалкой к 5 г нагретого до температуры 130° бутиролактона прибавляют постепенно 5,8 г фенолята натрия в виде тонкого порошка, после чего смесь перемешивают в течение 10 мин. После обработки реакционной смеси соляной КИСЛОТОЙ И эфиром И извлечения КИСЛОТЫ ИЗ эфирного раствора едким натром, получают осаждением ИЗ водного ш,елочного раствора серной КИСЛОТОЙ 6,8 г фенокси- ; масляной КИСЛОТЫ (75Vo от теоретического) с т. пл. 60-61°.

Пример 2. В УСЛОВИЯХ примера 1 проводят реакцию между 5 г бутиролактона И 6,6 г сухого 4-фторфенолята натрия. После соответствуюш,их обработок выделяют около 7 г 4-фторфенокси-f -масляной кислоты (более 71 % выхода от теоретической), т. пл. продукта 106-107°.

Пример 3. В условиях примера 1 .из 8,3: гальфанафтолята натрия и5 г бутиролактона получают около 5 г альфанафтокси- -масляной кислоты с T..;,4fl.;-:ll2-113°. - Практически в идентичных условиях могут быть получены 2,4-дихлорфенокси- 7-масляная, 2-метил4-хлорфенокси- - -масляная, 2, 4, 5трихлорфенокси- -f-масляная кислоты и некоторые их аналоги.

В качестве исходных веществ могут быть взяты также феноляты аммония и аминов.

При значительном избытке бутиролактона (50-100%) выходы соответствующих натриевых солей арилокси-- -масляных кислот получаются практически количественными.

Бутиролактон может быть регенерирован отгонкой его в вакууме или отмывкой легколетучим растворителем.

Предмет изобретения

Способ получения солей арилокси -масляных кислот, отличающийся тем, что на сухой фенолят действуют избытком бутиролактона при температуре 80-150°